蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法。方法将蔬菜样品经过清洗、提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪进行测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药能达到很好的分离效果,而DB-5毛细管柱有4种物质无法达到基线分离。方法最低检出浓度为0.003~0.044 mg/kg(取样量为5.0 g),回收率为73.0%~88.0%,精密度范围为1.59%~4.87%,相关系数≥0.999 0。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。     

调料粉中苏丹红等9种工业染料的液相色谱测定法

目的 建立高效液相色谱法测定辣椒粉和花椒粉中9种工业染料的检测方法.方法 前处理方法:称取1 g样品,加一定量乙腈,摇匀,超声提取、离心,定容至20 ml,取上清液经0.45 μm滤膜过滤后上机,外标法定量.色谱条件:流速1.000 ml/min;流动相:A为乙腈,B为0.02 mol/L乙酸铵及0.4％冰乙酸,pH值为4.2,梯度洗脱.进样量:10μl;柱温:40℃;检测波长为各自的最大吸收波长.结果 方法的检出限为0.02～0.07 mg/kg,回收率为80.5％～111.0％,相对标准偏差为4.76％～9.05％.相关系数为0.999 5～0.999 9.结论 该方法前处理简便,且能达到很好的分离效果,精密度、回收率也满足方法学要求,完全适合于对辣椒粉和花椒粉中9种工业染料进行检测.     

电导率法直接测定生活饮用水中溶解性总固体

<生活饮用水标准检验方法>GB/T5750-2006中溶解性总固体的测定为称量法,该方法具有经典、准确的优点,但同时也有操作步骤繁琐,注意细节多;难以衡重,耗费时间;使用仪器设备种类多,电量消耗大等缺点和不足.为满足实验室检测准确快速,溯源性好的要求.本文通过对电导率的测定,建立了直接以电导率测定值对样品中溶解性总固体的含量进行计算的方法,量值直接溯源到国家标准.     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用固相萃取法测定猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的检测方法。方法将猪肉去筋切碎后,称取一定量的试样,经过提取、固相萃取、衍生、溶解后,于气相色谱-质谱联用仪中进样测定。结果 HP-5MS毛细管柱对4种瘦肉精残留量能达到很好的分离效果,方法检出限为0.4~0.7μg/kg,定量限为1.3~2.3μg/kg(取样量为5.0 g计算),回收率为75.5%~89.6%,精密度范围为2.5%~4.2%,相关系数0.999 0。结论该方法能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于猪肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种瘦肉精残留的检测。     

用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀法进行尿锰检测方法的研究

目的：探讨生物尿样中锰检测方法。方法：采用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀富集和火焰原子吸收分光光度计对尿样中锰进行测定。结果：100ml尿样富集至25ml后，可以获得较好的灵敏度；硝酸镁作为富集剂可以克服氯化镁的不足；0～30μg/L锰浓度呈线性关系，r值达0．999以上；方法的精密度RSD为1．4％～5．0％，加标回收率为79．3％～101．3％。结论：此方法可用于生物尿样中锰的测定，方法简便易行，准确度高，易于基层推广应用。     

尿锰的石墨炉原子吸收测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中锰含量的方法。方法尿样中加入基体改进剂后，在279．5nm波长下，直接用石墨炉原子吸收仪进行测定。结果方法在0～120μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数达0．9994以上，方法的精密度为0．48％-1．35％，加标回收率为88．0％～92．9％。结论该方法可用于尿中锰的测定，方法简便，可操作性强。     

多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中4种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液进行提取,采用226多功能净化柱净化,内标法定量.对超高效液相色谱-串联质谱仪的仪器测定条件,分别进行优化和摸索,最后对建立的方法进行方法...     

应用钉板固定术和髓内固定术治疗股骨粗隆间骨折的疗效分析

目的：探讨分析应用钉板固定术和髓内固定术治疗股骨粗隆间骨折的临床疗效。方法：选取2013年2月～2014年2月间我院收治的股骨粗隆间骨折患者58例作为研究对象,采用随机数字表法将其分为对照组（29例）和观察组（29例）,应用钉板固定术为对照组患者进行治疗,应用髓内固定术为观察组患者进行治疗,观察对比两组患者的临床疗效及髋关节功能评分的情况,并将对比的结果及两组患者的临床资料进行回顾性的分析。结果：观察组患者的骨折愈合时间为（12.3±2.5） d,出血量为（105.9±11.2）ml,住院时间为（19.6±6.0）d;对照组患者的骨折愈合时间为（12.6±2.1）d,出血量为（109.2±10.4）ml,住院时间为（20.0±5.5）d。观察组患者的骨折愈合时间、出血量及住院时间均略少于对照组患者,差异不显著（P＞0.05）,不具有统计学意义。观察组患者的髋关节功能评分为（88.6±6.7）分,对照组患者的髋关节功能评分为（87.9±6.6）分,观察组患者的髋关节功能评分略高于对照组患者,差异不显著（P＞0.05）,不具有统计学意义。结论：应用钉板固定术和髓内固定术治疗股骨粗隆间骨折的临床疗效均较为显著,临床上可根据患者的具体情况选择合适的固定方法进行治疗。