国内外不同厂家马来酸依那普利片在4种溶出介质中溶出曲线的比较

目的:比较国产马来酸依那普利片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的溶出曲线,为仿制药质量一致性评价工作的开展和该制剂生产工艺的提高提供参考。方法:采用高效液相色谱法进行溶出度测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.2)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为215nm,进样量为50μl,柱温为50℃。采用《中国药典》2010年版(二部)附录ⅩC第二法(桨法),转速50 r/min,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,溶出介质体积900 ml,于不同时点取样测定并绘制4种样品的溶出曲线,并采用f2相似因子法来考察其相似性。结果:马来酸依那普利检测质量浓度在1.0²0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(0.999 9);精密度、稳定性试验的RSD≤0.66%;4种介质中的平均回收率分别为99.1%、99.1%、99.9%、100.2%,RSD分别为1.0%、0.7%、0.7%、0.6%(n=9)。国外原研药在4种溶出介质中的溶出曲线基本一致;但所测定国产马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线,仅有1家企业产品与原研药溶出曲线具有相似性。结论:国内外不同厂家的马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线存在差异,有必要加强对其多pH溶出曲线的实时监控,确保药品质量的有效性、均一性和稳定性。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

HPLC测定罗库溴铵注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0．04mol·L^-1的四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7．4）－乙腈（10：90）为流动相,柱温为35℃,检测波长为210nm。结果线性范围为0．2008～2．006mg·mL^-1;r=0．9999;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99．7％～99．9％,RSD〈1．0％（n=9）;重复性RSD为0．4％。结论采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

浊度法测定吉他霉素片与乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价

目的:建立测定吉他霉素片及乙酰吉他霉素干混悬剂中主药效价的浊度法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,吉他霉素加菌量1.0%～1.5%、乙酰吉他霉素加菌量2.0%～2.5%,于(37±0.5)℃培养4～5h后在530nm波长下测定吸光度。结果:吉他霉素、乙酰吉他霉素检测浓度线性范围分别为0.5～4.0、0.45～6.3IU.mL-1,回收率分别为101.7%、101.1%(RSD=1.9%、2.1%,n=9)。结论:所建立的浊度法灵敏、快速、影响因素较少,可用于测定吉他霉素片和乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

常规较大量腹腔冲洗对急性阑尾炎行腹腔镜阑尾切除术后发生腹腔脓肿的预防作用

目的探讨较大量腹腔冲洗对急性阑尾炎行腹腔镜阑尾切除术（LA）后发生腹腔脓肿的预防作用。方法回顾性分析2008-2012年在该院行LA患者120例,按冲洗方法分为常规组和冲洗组,各60例。常规组不冲洗或用少量生理盐水冲洗腹腔,冲洗量小于或等于200 mL;冲洗组用较大量生理盐水冲洗,冲洗量大于500 mL。另选取同期行传统开腹阑尾切除术的60例急性阑尾炎患者为开腹组。比较各组患者术后腹腔残余脓肿发生率。结果常规组腹腔脓肿发生率[15.0%（9/60）]显著高于冲洗组[3.3%（2/60）]及开腹组[5.0%（3/60）],差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论对急性阑尾炎患者在行LA术中用较大量生理盐水冲洗腹腔,能显著减少术后腹腔残余脓肿的发生。     

氟罗沙星注射液含量的HPLC和UV测定

分别采用ＨＰＬＣ法和ＵＶ法对氟罗沙星注射液进行含量测定,两法的平均回收率分别为９９．８３％和１００．１４％,ＲＳＤ分别为１．２０％和０．２１％,结果基本一致。     

半夏泻心汤的疑难问题与临床应用

通过对半夏泻心汤证的分析,认为此证的病机非传统的寒热错杂(互结),而是脾胃呆滞、湿浊中阻、升降失常;认为此方干姜与黄芩、黄连的配伍非热以祛寒、寒以清热,而是辛开苦降、舍性取用。半夏泻心汤证临床可见偏于湿热、偏于寒湿、胃热脾寒及非寒非热四种情况。人参、大枣、甘草的意义在于以补为消。