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目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0~1200(r=0.9999)、10.0~1000(r=0.9998)、10.0~1000(r=0.9999)、1.20~120(r=0.9997)、10.0~1000(r=0.9998)、1.78~178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%~99.6%(RSD=0.6%~2.0%);定量限为0.20~11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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目的建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35:65)为流动相;流速1.0mL.min^-1;检测波长为254nm。结果氯碘羟喹的线性范围为3~60ug.mL^-1(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为0.13%(n=9)。结论方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。 相似文献
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目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%~99.6%(RSD=1.1%~2.2%);最低检出限为0.15~6.44 μg·mL-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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本文针对《伤寒论·厥阴病》篇以本证与类似证为中心,论证了三个问题:1、确立厥阴病本证的原则与本证的确立;2、设立类似证的体例与厥阴病类似证的设立;3、厥阴病篇设众多类似证的原因与作用。并提出认真类似证是研究厥阴病篇的关键所在。 相似文献
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黄元御系山东清代名医,一生“考镜灵兰之秘,讵读仲景伤寒”,治学勤奋,著述甚丰,影响颇大。黄氏“博搜笺注”,“倾历群言”,历经“十载幽思”,先后于乾隆十三年(1748)与乾隆十九年(1754)著成《伤寒悬解》(简称《悬解》)与《伤寒说意》(《简称《说意》)两书。《悬解》十六卷,基本依宋本条文原例依次顺解注释:《说意》十一卷,则综合分类六经病篇阐说大意奧旨。两书集中反映了黄元御治伤寒学的基本思想及方法,现就其治伤寒学思想作一大要评述。力驳传经为热传经为热,直中为寒,是伤寒传经学说的重要内容,且为大多伤寒注家所赞同。黄氏则反其道而行之,指出:“叔和混热病于伤寒……,启后来传经为热之讹,注伤寒者数十百 相似文献