蒽酮-硫酸法测定参芪注射液中糖含量

目的:对参芪注射液中糖含量进行测定,提供可行的糖检测方法。方法:采用蒽酮-硫酸法,以葡萄糖为对照品,测定总糖的含量。结果:葡萄糖的浓度0.02～0.2mg.mL-1(r=0.9996)线性关系良好,平均回收率分别为93.1%(RSD=1.4%)(n=6)。5批供试品测定,折合原药材总糖平均含量参芪为0.45g.g-1,黄芪为0.19g.g-1,党参为0.69g.g-1,参芪注射液为22.5mg.mL-1。结论:本研究建立的方法可用于参芪注射液糖含量的测定,并为质量控制提供参考依据。     

寄生藤水溶性成分的分离与鉴定

目的研究寄生藤的水溶性成分。方法利用反相色谱的方法对寄生藤水溶性成分进行分离纯化,根据化合物的化学性质与波谱数据鉴定结构。结果从寄生藤的水提取物中分得9个化合物,确定其结构分别为thero-1-C-syringylglycerol(1)、erythro-1-C-syringylglycerol(2)、erythro-guaia-cylglycerol(3)、tachioside(methoxyhydroquinone-4-β-D-glucopyranoside,4)、isotachioside(methoxy-hydroquinone-1-β-D-glucopyranoside,5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,5-di-methoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,6)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,7)、1,2,3-三羟基苯(benzene-1,2,3-triol,8)、异鸟嘌呤核苷(isoguanosine,9)。结论化合物1~9为首次从寄生藤属植物中分离得到。     

金荞麦中的酚酸类成分

目的:研究中药金荞麦中的化学成分。方法:采用多种色谱方法分离化学成分,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果:从金荞麦中分离鉴定了4个酚酸类成分,分别为反式对羟基桂皮酸甲酯(trans-p-hy-droxy cinnamic methyl ester,Ⅰ),3,4-二羟基苯甲酰胺(3,4-dihydroxy benzamide,Ⅱ),原儿茶酸(protocatechuic acid,Ⅲ),原儿茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester,Ⅳ)。结论:其中化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ为首次从荞麦属植物中分离得到。     

西藏胡黄连的化学成分

 目的对中药西藏胡黄连(Picrorhiza scrophulariiflora)体积分数95%乙醇提取物的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,根据化合物的理化性质、波谱分析及与文献报道对照鉴定化合物的结构。结果从中分离得到8个化合物,其结构鉴定为11-O-(4′-甲氧基没食子酰基)-岩白菜素(1)、11-O-没食子酰基岩白菜素(2)、岩白菜素(3)、熊果苷(4)、草夹竹桃苷(5)、胡黄连苷A(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8)。结论除化合物5和6外,其余6个化合物均为首次从胡黄连属植物中分离得到。     

串联质谱法测定血清中20种游离氨基酸含量

目的建立串联质谱法(LC-MS/MS)测定血清中20种游离氨基酸含量,为临床血清氨基酸检测提供可靠方法。方法血清样本未经衍生化处理,采用LC-MS/MS法,于电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择反应性离子扫描(SRM)进行定量。结果 20种氨基酸线性相关系数为0.9957～0.9999,日内、日间变异系数分别为0.5%～9.0%和0.6%～12.3%,加样回收率为87.6%～115.5%。样本在常温放置24h,8次冻融循环及-20℃冻存20d等条件下稳定性良好。结论该方法简便、稳定、定量准确,适用于血清氨基酸的临床检测,为氨基酸代谢疾病的临床诊断提供了重要的生化依据。     

HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法。方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00～200.00,5.00～100.00,20.00～200.00,0.09～1.80 mg.L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

文冠果的化学成分及药理活性研究进展

文冠果为无患子科植物,单属单种,是我国特有的珍稀木本油料植物.近年来从其种仁、外果壳、枝干中发现大量的活性成分,如三萜、黄酮、苯丙素、酚酸、甾类、生物碱等.药理研究显示其三萜类成分具有改善学习记忆、促进神经生长因子(NGF)介导的神经突触生长、抗炎、抗肿瘤、抗HIV等多种活性.经系统文献调研对文冠果在化学成分、药理活性等方面的研究进展进行了综述,为深入认识该植物,并为后续研究提供参考.     

人参叶中人参二醇组皂苷降解转化为人参皂苷Rg_3和Rh_2的工艺考察

目的研究人参叶中人参二醇组皂苷降解转化为人参皂苷Rg3、Rh2的最佳工艺,以适应工业化生产的需要。方法用均匀设计法优化降解工艺条件,采用HPLC法测定人参皂苷Rg3、Rh2的含量。结果最佳降解工艺条件为体积分数60%的乙酸、55℃降解1 h。结论该工艺合理、可行,适用于工业化大生产。     

北五味子藤茎化学成分的分离与鉴定

目的分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法,对北五味子藤茎体积分数为95%乙醇的冷浸提取物进行分离,并通过NMR等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)schisandrin B(1)、五味子醇B((+)-schizandrol B,2)、五味子素C((-)-schisandrinc,3)、五味子甲素((+)-deoxyschizandrin,4)、(+)-gomisin M1(5)、(-)-dihydroguaiaretic acid(6)、(-)-aus-trobailiguan6(7)、尿嘧啶(uracil,8)。结论化合物5~8为首次从北五味子藤茎中分离得到。