光皮木瓜的化学成分Ⅱ

目的：继续研究光皮木瓜枝条部位的化学成分。方法：利用多种色谱方法对光皮木瓜枝条部位甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行成分分离，根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果：又分离得到7个化合物，分别鉴定为羽扇-20(29)烯-3β，24，28-三醇(1)，2α-羟基乌索酸(2)，2α，3α，19α-三羟基乌索-12-烯-28-酸(3)，2α，3β，19α-羟基乌索-12-烯-28-酸(4)，lyoniresinol-9′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)，广寄生苷(6)，(-)表儿茶素(7)。化合物1～6均为首次从木瓜属植物中分离得到。     

瘤果黑种草子的化学成分

目的研究中药瘤果黑种草子的化学成分。方法运用多种色谱方法分离化学成分;依据这些化学成分的理化性质和波谱(NMR、EI-MS)数据分析鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草子中初步分离得到5个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物4为首次从黑种草属植物中分离得到,化合物5为首次从该种植物中分离得到。     

留兰香活性部位化学成分的研究Ⅲ

目的:对唇形科薄荷属植物留兰香Mentha spicata的活性部位化学成分进行深入研究。方法:采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:分离得到5个化合物,分别鉴定为原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,Ⅰ),原儿茶酸(protocatechuic acid,Ⅱ),3′-甲氧基木犀草素(chrysoeriol,Ⅲ),5,6-二羟基-7,8,3′,4′-四甲氧基黄酮(5,6-dihydroxy-7,8,3′,4-′tetramethoxyflavone,Ⅳ),5,6,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄酮(nodiflo-retin,Ⅴ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ为首次从薄荷属植物中分离得到,化合物Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ为留兰香中首次分离得到。     

橙皮苷的药理活性研究进展

综述了近年来橙皮苷在药理活性研究方面的进展情况。橙皮苷为二氢黄酮衍生物,大量的研究发现其具有显著的抗氧化、抗炎、祛痰平喘、延缓衰老等作用,同时对心血管、对肾脏系统都具有显著的药理活性。     

冬凌草地上部分的化学成分

目的从冬凌草(Rabdosia rubescensHemsl.)地上部分中提取分离活性成分。方法采用硅胶柱色谱等分离方法对冬凌草地上部分乙醇冷浸提取物进行分离,并通过NMR、ESI-MS和TLC等多种方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果分离得到15个化合物,分别鉴定为:α-香树脂醇(α-amyrin,1)、胡萝卜苷(daucosterol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、β-谷甾醇(β-sitosterol,4)、对映-7α,20-环氧-贝壳杉烷-16-烯-1α,6β,7β,14β,15β-五醇-1-O-葡萄吡喃糖苷(enmenol-glucoside,5)、lasiodonin(6)、葡萄糖(glucose,7)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-乌索酸(2α,3α-dihydroxy-urs-12-en-28-oic acid,8)、冬凌草甲素(oridonin,9)、胡麻素(pedalitin,10)、肌醇(inositol,11)、冬凌草乙素(poni-cidin,12)、大叶晶B(dayecrystals B,13)、尿嘧啶(uracil,14)、邻苯二甲酸-二(2-乙基-2己基)酯[1,2-Benzenedicarboxylic acid bis(2-ethylhexyl)ester,15]。结论化合物14为首次从该属植物中分离得到,化合物8、13为首次从该植物中分离得到;邻苯二甲酸二-(2乙基-2己基)酯为实验材料中所引入的化合物。     

辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛(Asarum heterotropidesFr Schmidt.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.)地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(10bS)8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one(1)、尼古丁酸(nicotinic acid,2)、5-羟甲基糠酸(5-hy-droxymethyl-furoic acid,3)、琥珀酸(succinic acid,4)、山奈酚(kaempferol,5)、山奈酚3-O--βD-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O--βD-glucopyranoside,6)。结论化合物1~3为首次从细辛属植物中分离得到,化合物5为首次从辽细辛中分离得到。     

化学模式识别在中药炮制中的应用

中药炮制是中医用药的一大特色和优势,是保证中药饮片质量和临床疗效的重要环节。对中药材进行有效炮制,可降低药物毒副作用,增强药物疗效,保证用药安全。但中药成分复杂,其在炮制过程中会发生复杂的化学变化,这正是导致中药炮制前后性味功能改变的重要原因。如何揭示这些复杂化学成分变化,阐明中药药效物质基础,是中药炮制研究的重点和难点。化学计量学作为一门以数学和计算机技术为基础的新兴交叉学科,可将多变量的分析方法引入化学研究,而化学模式识别作为化学计量学的重要组成部分,已成为中药物质基础研究的重要手段,并在炮制研究中广泛应用。针对化学模式识别在筛选炮制工艺、检测中药炮制前后药效物质成分变化,涉及药性改变、减毒增效、引药归经等方面的应用进行论述,并初步探讨化学模式识别应用于中药炮制研究中所存在的问题及发展前景。     

肉豆蔻炮制品的化学成分分离与鉴定

目的:对肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.种仁炮制后的化学成分进行分离鉴定。方法:采用麦麸煨制法炮制肉豆蔻,SephadexLH-20和ODS反相硅胶柱色谱等方法对制肉豆蔻的95%乙醇提取物进行化学成分分离,结合理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从麸制肉豆蔻中分离得到9个化合物,分别鉴定为消旋-去氢二异丁香酚[(±)-dehydrodiisoeugenol,1]、利卡灵-B(licarin-B,2)、愈创木素(guaiacin,3)、肉豆蔻醚(myristicin,4)、malabaricone A(5)、malabaricone B(6)、malabaricone C(7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)。结论:化合物5～7为马拉巴酮衍生物,在生品中至今未见国内有分离报道,推测炮制使该类成分含量明显增加。     

LC-MS/MS方法检测血中甲基丙二酸含量及应用分析

目的 建立一种LC-MS/MS方法 测定血清MMA,用于MMA血症的诊断以及治疗效果的监测.方法 收集2009年4-12月205份健康体检者和146份患者血清,用液-液萃取方法 萃取样本,用自制饱和盐酸-正丁醇进行衍生,采用氮气吹干,色谱柱为Discovery C18(50 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,V/V),梯度洗脱,液相分离后进入串联质谱进行分析测定,选择性反应监测模式,以标准品制作标准曲线,同位素内标法定量,以血清样本测定2、25、80μg/L3个浓度的加样回收率,以质控样本测定准确度、精密度和稳定性.检测205份健康人血清,用于临床验证.数字表法随机抽取13份血清,测定结果 与德国MDI实验室进行比对,用配对t检验分析测定数据.结果 方法 线性范围2～100μg/L,标准曲线相关系数R2＞0.995.MMA衍生物保留时间为10.5 min,在此实验条件下丁二酸与MMA不互相干扰,批内RSD≤6.4%,批间RSD≤5.0%,回收率为96.42%～103.33%,检出限为1 μg/L,分析准确度94.2%～108.2%.样本常温放置至少6 h稳定、-20℃下至少可以存放70 d稳定、冻融10次稳定,衍生物在4 ℃下至少存放5 d稳定.溶血样本组与未溶血样本组测定值中位数(四分位数)分别为102.53(13.84～302.33)μg/L和39.52(11.94～203.08)μg/L,差异有统计学意义(T=8,P＜0.05).本实验室与德国MDI实验室测定结果 中位数(四分位数)分别为32.82(24.50～100.42)μg/L和32.20(26.65～93.30)μg/L,差异无统计学意义(T=7,P＞0.05).健康成年人(18～58岁)158名,血清MMA测定值(18.46±10.49)μg/L,健康未成年人(1～17岁)47名,血清MMA测定值(22.38±11.45)μg/L.结论 成功建立了LC-MS/MS方法 准确测定血清MMA浓度,样本前处理简单,方法 灵敏度高,特异性强,可重复性好,可以用于MMA血症的筛查、诊断和治疗效果的监测.     

多叶姜黄(Curcuma comosa Roxb.)的化学成分

目的对泰国产姜科姜黄属植物多叶姜黄(Curcuma comosaRoxb.)干燥根茎甲醇提取物的化学成分进行分离和结构鉴定。方法C.comosaRoxb.的甲醇提取物经乙酸乙酯-正丁醇-水依次萃取后,对各萃取部分采用正-反相硅胶柱色谱和制备型HPLC进行分离,经理化常数测定、核磁共振技术分析等方法鉴定了化合物的结构。结果分离得到8个化合物,分别被鉴定为异蓬莪术环二烯酮(isofuranodienone,1),蓬莪术环二烯酮(furanodienone,2),1(10)Z,4Z-蓬莪术二烯-6-酮[1(10)Z,4Z-furanodiene-6-one,3],泽泻醇(alismol,4),2,2,6-三甲基-1-氧螺[2,5]辛-5-烯-4-醇(2,2,6-trimethyl-1-oxaspiro[2,5]oct-5-en-4-ol,5),1-羟基-α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(1-hydroxy-α,α,4-trimethyl-3-cyclohexene-1-methanol,6),6-羟基-3(1-羟基-1-甲基乙基)-6-甲基-2-环己烯-1-酮(6-hydroxy-3(1-hydroxy-1-methylethyl)-6-methyl-2-cyclo-hexen-1-one,7),(1S,2S,4R)-1,8桉叶素-2-O-β-D-葡萄糖苷((1S,2S,4R)-2-hydroxy-1,8-cineoleβ-D-glucopyranoside,8)。结论化合物3~8为首次从该属植物中分离得到。