吴茱萸化学成分研究

目的 研究吴茱萸Euodia rutaecarpa干燥果实的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等开放柱色谱及半制备HPLC等方法对吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从吴茱萸95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为吴茱萸碱（evodiamine,1）、吴茱萸次碱（rutaecarpine,2）、3-(2′-羟基乙酰基)-吲哚（3-hydroxyacetylindole,3）、N-反式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(trans-p-coumaroyl)-tyramine,4]、N-顺式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(cis-p-coumaroyl)-tyramine,5]、白鲜碱（dictamnine,6）、吴茱萸春（evolitrine,7）、6-甲氧基白鲜碱（6-methoxydictamnine,8）、茵芋碱（skimmiamine,9）、7-羟基吴茱萸次碱（7-hydroxyrutaecarpine,10）、阿塔宁I（atanine I,11）。结论 化合物3为首次从该属植物中分离得到;化合物4～11为首次从该植物中分离得到。     

注射用炎琥宁稳定性和相关产物的化学分析及毒性

目的研究注射用炎琥宁(脱水穿心莲内酯双琥珀酸半酯钠钾盐)的稳定性,分析其降解产物的化学组成,以在体实验考察极端条件获得降解物的毒性作用,为临床应用出现的不良反应分析提供借鉴。方法建立HPLC分析条件,分析炎琥宁分别在酸、碱条件下、常规生理盐水、葡萄注射液配制条件下的化学稳定性和成分变化情况,以LC-TOF-MS/MS法分析产物化学组成;采用HE染色法观察炎琥宁酸处理产物对实验动物对血管刺激性,对心、肝、肾等脏器的损伤程度,检测血清中的尿素氮(BUN)、肌酐(CRE)、谷丙转氨酶(GPT)、和谷草转氨酶(GOT)的含量来评价转化炎琥宁对实验动物的肝、肾损伤程度。结果炎琥宁/生理盐水注射液在日间24hr内稳定性良好;在pH 5-8的溶液环境下相对稳定,在pH5和pH8的条件下降解程度加大。毒性实验结果表明,与正常小鼠相比,炎琥宁酸处理产物组血清中的BUN显著降低(P0.01),CRE、GOT、和GPT显著升高(P0.01),而常规注射用炎琥宁组血清中的CRE也显著升高(P0.01)。常规炎琥宁组对肾脏均有不同程度的损伤,对血管刺激所导致的损伤能够随着时间恢复正常。结论本结果为临床应用注射用炎琥宁提供实验依据。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

直接注入式串联质谱法测定氨基酸含量

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%～114.4%、中浓度回收率为92.4%～114.4%、高浓度回收率为88.9%～113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%～9.6%、2.5%～10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1～0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。     

川黄柏的化学成分研究

目的: 对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法: 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果: 从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:小檗碱(berberine, 1)、黄柏内酯(obaculactone, 2)、石虎柠檬素A(shihulimonin A, 3)、N-p-coumaroyltyramine(4)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(5)、黄柏碱(phellodendrine, 6)、木兰花碱(magnoflorine, 7)、巴马汀(palmatine, 8)、药根碱(jatrorrhizine, 9)、非洲防己碱(columbamine, 10)、黄柏酮(obacunone, 11)。结论: 化合物3,5为从黄檗属植物中首次分离得到,化合物4为从该种植物中首次分离得到。     

金银花中抗紫外线照射诱导的细胞凋亡作用的活性成分

目的：研究金银花中抗紫外线照射诱导的细胞凋亡作用的活性成分。方法：以体外活性筛选为活性追踪体系，采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱法和重结晶等进行化学成分分离，通过化合物的理化性质和谱学数据确定化合物的结构。结果：从金银花活性部位中分离鉴定4个化合物，分别为5-O-咖啡酰基奎尼酸丁酯（1）、4-O-咖啡酰基奎尼酸（2）、绿原酸（3）和芦丁（4），其中化合物2和3具有较强的抗紫外线照射诱导细胞凋亡的作用。     

西藏胡黄连化学成分的分离与鉴定

目的明确西藏胡黄连(Picrorhiza scrophulariiflora Pennell)的活性物质基础,为后续开发提供理论依据。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化;根据化合物的理化性质、波谱数据并结合文献鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为正二十六烷醇(hexacosanol,1)、儿茶素(catechin,2)、木犀草素(luteolin,3)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,4)、没食子酸(gallic acid,5)、异阿魏酸(isoferulic acid,6)、香草酸(va-nillic acid,7)、藏黄连苷G(scroside G,8)。结论化合物1~6为首次从胡黄连属植物中分离得到的已知化合物。     

板栗花的化学成分

目的对板栗花的化学成分进行分离和结构鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对板栗花体积分数为90%的乙醇溶液提取物进行化学分离;通过谱学分析方法结合化合物理化性质对化合物结构进行鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-acid,1)、4-喹啉酮-2-羧酸-正丁基酯(4-quinolinone-carboxylic-2-acidn-butyl ester,2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-ga-lactopyranoside,3)、山柰酚(kaempferol,4)、槲皮素(quercetin,5)、山柰酚-3-O[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[6″-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3-O-[2″,6″-O-双-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[2″,6″-di-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,7)、没食子酸(gallic acid,8)、原儿茶酸(protocatechuic acid,9)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfuraldehyde,10)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(quercetin-3-O-β-D-glucuronide6″-methyl ester,11)。结论化合物1,2,11为从栗属植物中首次分离得到,化合物3为从该植物中首次分离得到。     

藏药蕨麻的化学成分研究

目的：研究藏药蕨麻的化学成分。方法：运用多种色谱方法分离纯化，依据理化性质、波谱（NMR）数据分析鉴定化合物的结构。结果：从蕨麻中分离得到7个化合物，分别鉴定为胡萝卜苷（daucosterol，1），乌索酸（ursolicacid，2），19α-羟基乌索酸（pomolic acid，3），野椿酸（euscaphic acid，4），委陵菜酸（tormentic acid，5），野蔷薇苷（rosamultin，6），刺梨苷（kajiichigosideF，7）。结论：化合物1，2，3，5，6为首次从蕨麻中分离得到。     

HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。