直接注入式串联质谱法测定氨基酸含量

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%～114.4%、中浓度回收率为92.4%～114.4%、高浓度回收率为88.9%～113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%～9.6%、2.5%～10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1～0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。     

川黄柏的化学成分研究

目的: 对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法: 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果: 从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:小檗碱(berberine, 1)、黄柏内酯(obaculactone, 2)、石虎柠檬素A(shihulimonin A, 3)、N-p-coumaroyltyramine(4)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(5)、黄柏碱(phellodendrine, 6)、木兰花碱(magnoflorine, 7)、巴马汀(palmatine, 8)、药根碱(jatrorrhizine, 9)、非洲防己碱(columbamine, 10)、黄柏酮(obacunone, 11)。结论: 化合物3,5为从黄檗属植物中首次分离得到,化合物4为从该种植物中首次分离得到。     

苦石莲中总二萜的含量测定

目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定。方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜含量。结果:Caesalpinins K对照品溶液质量浓度在2.0～6.1 mg.L-1,线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.8%(RSD 2.3%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以为苦石莲的质量控制提供依据。     

中药黄独的化学成分研究

薯蓣属植物中药黄独 (DioscoreabulbiferaL .)的 75 %乙醇提取物经系统溶剂萃取后 ,从乙酸乙酯萃取部分分离得到 5个化合物 ,根据理化性质和谱学分析鉴定为 β 谷甾醇 (β sitosterol,Ⅰ ) ,黄独素B(diosbulbin B ,Ⅱ ) ,7,3′ ,4′ 三羟基 3 ,5二甲氧基黄酮 (caryatin ,Ⅲ ) ,7,4′ 二羟基 3 ,5 二甲氧基黄酮 (7,4′ dihydroxy 3 ,5 dimethoxyflavone ,Ⅳ ) ,5 ,7,3′ ,4′ 四羟基黄烷 3 醇 (5 ,7,3′ ,4′ tetrahy droxyflavan 3 ol,Ⅴ )。其中 (Ⅲ )、(Ⅳ )为首次从该属植物中分离得到的已知化合物     

穿心莲内酯药理作用的研究进展

穿心莲内酯为二萜内酯类化合物,作为临床广泛使用的注射液主要有效成分,具有抗炎、抗病毒、保肝利胆、免疫调节、抗肿瘤、治疗心血管疾病、抗糖尿病、神经保护、中止妊娠等多种药理作用。但是,由于其制剂仍存在一定的过敏反应和毒副作用,很多厂家的制剂工艺仍需要进一步提高。本文对目前的穿心莲内酯类化合物的药理活性,相关不良反应,及其临床注射液的质量标准作一综述,以期对穿心莲内酯类化合物的成药性提供借鉴与参考。     

基于网络药理学结合GEO数据库多芯片分析法探讨糖痹外洗方治疗糖尿病足的作用机制

目的 基于网络药理学结合GEO数据库多芯片研究糖痹外洗方治疗糖尿病足相关疾病的潜在治疗靶点及可能作用机制。方法 采用TCMSP、TCMIP、TCMID、HERB数据库筛选糖痹外洗方化学成分及作用靶点。在GEO数据库中检索糖尿病足及相关疾病差异表达基因,汇总得到糖尿病足靶点。使用微生信在线作图平台对疾病靶点和化学成分靶点取交集,并构建交集靶点蛋白互相作用（PPI）网络。采用Metascape平台工具对交集靶点进行基因本体（GO）分析和京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路分析。根据分析结果,选取度值排名靠前的化合物和蛋白,使用AutoDock Vina进行分子对接。结果 共得到糖痹外洗方活性成分99个,成分靶点427个,糖尿病足靶点2 217个,交集靶点64个。关键靶点蛋白主要有表皮生长因子受体（EGFR）、过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARG)、环加氧酶2(PTGS2)、Janus激酶2(JAK2)、基质金属蛋白酶1(MMP1)等,关键成分有槲皮素、山柰酚、木犀草素等。GO功能富集分析得到665个生物过程、30个细胞组分、80个分子功能。KEGG通路富集分析共得到100条通路信息...     

耐力胶囊对60 Co γ射线损伤小鼠的保护作用

目的:研究耐力胶囊对辐射损伤小鼠的保护作用,为开发有效的抗辐射药物提供实验依据。方法:雄性昆明种小鼠,分为辐射模型组、阳性药芪胶升白胶囊组(0.98 g·kg-1)及耐力胶囊低、中、高3个剂量(分别为1.82,3.64,7.28 g·kg-1)组,连续ig 7 d后,实验分两部分:经8.5 Gy60Coγ射线照射,观察耐力胶囊对小鼠30 d存活率,平均生存时间的影响;6.5 Gy60Coγ射线照射,观察耐力胶囊对辐射损伤小鼠的外周血细胞、骨髓有核细胞计数、免疫器官指数、骨髓组织病理的影响。结果:耐力胶囊中剂量组可以提高受照小鼠30 d存活率(提高存活率为37.5%),延长受照小鼠平均存活时间(24.88 d),保护系数达1.30;可以升高受照小鼠的外周血白细胞(辐射后3,7 d,WBC计数分别为1.34×109/L,0.89×109/L;),增加辐射后7 d小鼠免疫器官指数(胸腺和脾脏指数分别为0.68,0.98 mg·g-1)和骨髓有核细胞计数(5.89×106/股骨),减轻小鼠骨髓造血细胞的损伤。结论:耐力胶囊对60Coγ射线损伤小鼠具有保护作用。     

板栗花的化学成分

目的对板栗花的化学成分进行分离和结构鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对板栗花体积分数为90%的乙醇溶液提取物进行化学分离;通过谱学分析方法结合化合物理化性质对化合物结构进行鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-acid,1)、4-喹啉酮-2-羧酸-正丁基酯(4-quinolinone-carboxylic-2-acidn-butyl ester,2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-ga-lactopyranoside,3)、山柰酚(kaempferol,4)、槲皮素(quercetin,5)、山柰酚-3-O[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[6″-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3-O-[2″,6″-O-双-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[2″,6″-di-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,7)、没食子酸(gallic acid,8)、原儿茶酸(protocatechuic acid,9)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfuraldehyde,10)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(quercetin-3-O-β-D-glucuronide6″-methyl ester,11)。结论化合物1,2,11为从栗属植物中首次分离得到,化合物3为从该植物中首次分离得到。     

HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。     

西藏胡黄连化学成分的分离与鉴定

目的明确西藏胡黄连(Picrorhiza scrophulariiflora Pennell)的活性物质基础,为后续开发提供理论依据。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化;根据化合物的理化性质、波谱数据并结合文献鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为正二十六烷醇(hexacosanol,1)、儿茶素(catechin,2)、木犀草素(luteolin,3)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,4)、没食子酸(gallic acid,5)、异阿魏酸(isoferulic acid,6)、香草酸(va-nillic acid,7)、藏黄连苷G(scroside G,8)。结论化合物1~6为首次从胡黄连属植物中分离得到的已知化合物。