液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠血浆中的樟柳碱及其代谢物

目的用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MS^{n)联用方法鉴定大鼠血浆中的樟柳碱及其主要代谢物。方法取单剂量灌胃樟柳碱20 mg的大鼠血浆，甲醇沉淀蛋白，采用LC-MSn等方法分析血样。与空白血样及樟柳碱对照品相比较，根据血样中代谢物相对分子质量的变化及其多级质谱数据，鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现4种代谢物， 分别为东莨菪醇、 N-去甲基东莨菪醇、 羟基化樟柳碱以及N-氧化樟柳碱。结论 该方法灵敏、快速、简便，适合于药物及其代谢物的快速鉴定。}     

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究

 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C₁₈SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^TMRelizSilC₁₈(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^-1,自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。     

高效液相色谱法测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

八珍益母丸具有补气血、调月经功能,为妇女气血两虚、体弱无力、月经不调的常用中成药[1] 。处方为:益母草、党参、白术(炒)、茯苓、甘草、当归、白芍(酒炒)、川芎、熟地黄等。由于传统丸剂制造工艺比较粗糙,同时质控标准较低,导致产品的质量不高。因此我们与武汉健民药业集团公司联合研制了八珍益母无糖颗粒。八珍丸或八珍制剂等复方制剂质量标准多采用薄层层析方法[2 ] 或用高效液相色谱法,且测定的指标较少[3 ,4 ] 。本文报     

异位妊娠误服米非司酮引发出血性休克2例教训

异位妊娠误服米非司酮引发出血性休克２例教训河北省沧州市妇幼保健院（沧州０６１０００）刘福虹韩凤梅１病例摘要例１女３０岁。孕４产２，停经４６天，恶心、厌食、乏力、尿妊娠试验（＋）。自服米非司酮、米索前醇４小时阴道点滴样流血、下腹坠疼。１２小时似月经量。...     

RP-HPLC法测定桂附地黄丸中芍药苷和丹皮酚

桂附地黄丸收载于《中国药典》2005年版一部,由肉桂、附子(制)、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻8味中药组成,具有温补肾阳之功效。牡丹皮是该方重要组成药材,所含酚性成分有丹皮酚、牡丹酚苷、牡丹酚原苷,所含萜类和苷类成分有芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷     

复方天麻颗粒中天麻素在大鼠体内的药动学研究

为了研究麦冬、五味子与天麻配伍对大鼠体内天麻素药动学的影响, 分别给Wistar大鼠灌胃低、中、高剂量复方天麻颗粒提取物 (剂量分别相当于天麻素50、100和200 mg·kg⁻¹) 及天麻提取物 (剂量相当于天麻素100 mg·kg⁻¹), 于不同时间点采集大鼠血浆。血浆样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后, 用液相色谱法测定血浆中天麻素含量。各给药组天麻素平均血药浓度-时间数据用WinNonlin 5.2.1药动学软件进行动力学分析, 组间药动学参数用SPSS 17.0软件进行统计分析。结果表明, 低、中剂量复方组天麻素在大鼠体内符合一级吸收非房室模型, 高剂量复方组天麻素在大鼠体内符合零级吸收非房室模型。对比分析大鼠灌胃100 mg·kg⁻¹天麻素的复方天麻颗粒提取物和天麻提取物时的药动学参数, 复方组C_max显著变小 (P < 0.01)、MRT_0−∞显著延长 (P < 0.01), 表明麦冬、五味子与天麻配伍, 可延缓天麻素的吸收, 降低消除速率, 增加体内作用时间。     

山莨菪碱及其大鼠肠内菌体外代谢物的液相色谱-质谱法分析

目的 用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱联用法研究山莨菪碱在大鼠肠内菌中的代谢。方法 以山莨菪碱优化色谱及质谱条件，总结其色谱及质谱行为规律。将山莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养，并与空白样品及山莨菪碱对照品进行比较，依据被测物的多级质谱数据，鉴定代谢物并阐述其结构。结果 在温孵液中发现了山莨菪碱的脱水及水解代谢产物，即脱水山莨菪碱、6β-羟基托品和托品酸。结论 该方法灵敏、快速、简单，适合于药物代谢分析。     

电喷雾离子阱质谱法研究蛋白与小分子配体间非共价结合的方法学探讨

以小檗碱与α₁-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例，提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是：当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时，蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同摩尔量比的小檗碱对α₁-酸性糖蛋白的电喷雾离子阱质谱(ESI-IT/MS)滴定实验，分析小檗碱与α₁-酸性糖蛋白复合物的结合特点，并应用荧光法进行验证。结果表明应用质谱滴定法与荧光法得到的小檗碱与α₁-酸性糖蛋白复合物的结合特性常数(如稳定常数、结合位点数、作用力类型)基本相同。与传统质谱滴定法相比，本文提出的ESI-IT/MS滴定法用于蛋白与小分子配体间非共价结合特性研究，所用仪器相对便宜，方法简单且适应强，在一些研究体系中可得到更准确的实验结果。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。