川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、Δ5,6-异川楝素、异川楝素、meliatoosenin N、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolinin B、meliatoosenin R、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B。结论利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

中药川楝子研究进展

通过对近年来国内外川楝子相关研究文献的整理和分析,分别概述了川楝子化学成分、药理作用及其毒性与代谢组学的最新研究进展。据统计,到目前为止从川楝子中共分离鉴定了挥发油类成分42个,楝烷型三萜及柠檬苦素类化合物6个,黄酮类化合物9个,其他成分33个。川楝子的药理活性研究包括驱蛔杀虫、抗肿瘤、抗病毒、呼吸抑制、抗氧化、抑制破骨细胞、镇痛等作用。川楝子具有一定的药物毒性,作者从吸收与代谢角度阐明了川楝子配伍减毒机制,揭示了其配伍减毒的合理性和科学内涵。川楝子作为传统中药临床应用十分广泛,目前国内外对其药理作用的研究主要集中在楝烷型三萜及柠檬苦素类化合物,但对于其药效物质基础的系统研究则较为有限。为使川楝子安全、有效的应用于临床,建议将血清药物化学和PK/PD结合进行综合分析,寻找其体内药效物质基础。     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

吸氧不当致腹胀的教训

吸氧,方法很多,其中历史最长,用法最广还算是鼻导管吸氧。导管插入食管多年来实属罕见。本院于1994年4月4日收治1例风疹脑炎的病人,鼻导管插入食管吸氧致腹胀误诊1例。现报告如下:刘××,女,9岁,全身起皮疹伴发热4天,未用药治疗,1994年4月4日患儿突然抽风急送当地乡镇卫生院,给肌注安定4mg后插鼻导管接氧气枕     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

一测多评法测定印度獐牙菜中8个■酮类成分的含量

目的建立测定印度獐牙菜Swertia chirayita中8个■酮类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以芒果苷为内参物,建立与1,3,5,8-四羟基■酮、swerpunilactone A、1-羟基-3,5-二甲氧基■酮、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、雏菊叶龙胆■酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基■酮和1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算印度獐牙菜中各成分的含量,同时采用外标法测定该8个成分的含量,比较两者的差异,以验证一测多评法的可行性与准确性。结果各校正因子的重复性良好,在12批印度獐牙菜中运用一测多评法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD3%)。结论建立的一测多评法准确性高,可应用于印度獐牙菜的含量测定和质量评价。     

HPLC法测定复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(50:50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1 mL.min_-1;检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱在0.046～0.460 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.79%,RSD为2.6%(n=6)。结论 该方法快速、准确、重现性好,可用于复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

藏药印度獐牙菜化学成分研究

目的研究藏药印度獐牙菜Swertia chirayita的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从印度獐牙菜85%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离并鉴定了12个化合物,包括2个酮、4个三萜、3个裂环烯醚萜和3个其他类化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1)、1,3,5,8-四羟基酮(2)、齐墩果酸(3)、4-epi-hederagenin(4)、2-epi-corosolic acid(5)、熊果酸(6)、当药苦酯苷(7)、swerimilegenin I(8)、红白金花内酯(9)、儿茶酚(10)、丁香酸(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(12)。结论化合物4、5、11首次从獐牙菜属植物中分离得到,化合物8、9首次从印度獐牙菜中分离得到。     

D-纤维二糖对龙胆苦苷口服吸收的影响

该实验研究了D-纤维二糖对龙胆苦苷口服吸收的影响。初步考察了不同用量的D-纤维二糖在β-葡萄糖苷酶或大鼠肠道菌作用下对龙胆苦苷的降解程度,发现D-纤维二糖能够抑制龙胆苦苷肠道降解;在口服生物利用度实验中,在高比例条件下(龙胆苦苷-D-纤维二糖1∶5,1∶10),D-纤维二糖能够显著提高龙胆苦苷的口服生物利用度(P0.05),推测可能是D-纤维二糖竞争性结合肠道中的β-葡萄糖苷酶,延缓了龙胆苦苷的降解,从而提高口服生物利用度。     

多指标优选蛹虫草提取工艺

目的:优选蛹虫草的提取工艺。方法:用多指标综合评分法,采用L9(34)正交试验设计,以虫草素、腺苷、尿苷、多糖及出膏率为检测指标,考察了4种因素(溶剂用量、乙醇体积分数、提取时间、提取次数)对其提取工艺的影响。结果:蛹虫草最佳提取工艺条件为加8倍量水,煎煮3次,每次1 h。结论:本研究优化了蛹虫草的提取工艺,并为蛹虫草的进一步利用和产品开发提供了实验依据。