HPLC-ELSD法测定醋龟甲中羟脯氨酸

目的 建立一种测定未衍生化氨基酸的方法,测定醋龟甲中羟脯氨酸。方法 以高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,采用Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液（含5.0 mmol/L七氟丁酸）为流动相进行洗脱,洗脱时间为25 min。结果 羟脯氨酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系,其方程为Y＝1.212 4 X＋7.803 4,r＝0.999 6,羟脯氨酸的线性范围为0.1～1.0 mg/mL,平均加样回收率为101.7%,RSD为2.7%。结论 该法快速、简便、准确,可作为醋龟甲药材的质量控制方法。     

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取凉粉草挥发油及其GC-MS分析

目的:对超临界二氧化碳萃取法及水蒸气蒸馏法提取的凉粉草挥发油化学成分进行比较研究。方法:采用超临界二氧化碳萃取法及水蒸气蒸馏法提取凉粉草挥发油,用GC-MS法对挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。结果:从超临界CO2萃取法提取的挥发油鉴定出40个成分,从水蒸气蒸馏法提取的挥发油鉴定出34个成分,两者共有成分21个。结论:两种方法提取的挥发油主要成分相近,但含量有较大差异。     

GC-MS法测定麻黄汤不同配伍对桂皮醛含量的影响

目的　建立气相色谱 -质谱法 (GC- MS)测定麻黄汤中桂皮醛含量的方法 ,研究配伍对桂皮醛含量的影响。方法　 GC- MS法测定桂皮醛的含量 ,并用 MS鉴定其他色谱峰。采用 L8(2 7)正交设计安排试验 ,统计软件(SPSS10 .0 )分析麻黄、杏仁、甘草及两两交互作用对桂皮醛含量的影响。p H计测定各组合的 p H值。结果　麻黄、杏仁对方中桂皮醛的含量影响差异具有显著性 (P<0 .0 5 ) ,甘草及两两交互作用对其影响不显著 (P>0 .0 5 )。各组合 p H值变化不明显。结论　麻黄、杏仁显著降低桂皮醛的含量 ,甘草及交互作用则对其含量的降低无统计学意义     

高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿定C和淫羊藿苷的含量

目的 :测定不同种和不同产地的淫羊藿中淫羊藿定C和淫羊藿苷的含量 ,探讨淫羊藿药材的质量控制方法。方法 :色谱柱为HypersilBDS C₁₈(4mm×250mm ,5μm ) ,以乙腈 0.05%磷酸作为梯度洗脱流动相 ,G13 15A光电二极管阵列检测器 ,检测波长 272nm。结果 :淫羊藿定C和淫羊藿苷平均回收率分别为 99.7% ,102.5% ,RSD分别为 1.5% ,1.1%。结论 :本方法快速 ,重现性和稳定性好 ,可用于淫羊藿药材质量控制.     

GC-MS法测定麻黄汤不同配伍对桂皮醛含量的影响

目的　建立气相色谱 -质谱法 (GC- MS)测定麻黄汤中桂皮醛含量的方法 ,研究配伍对桂皮醛含量的影响。方法　 GC- MS法测定桂皮醛的含量 ,并用 MS鉴定其他色谱峰。采用 L8(2 7)正交设计安排试验 ,统计软件(SPSS10 .0 )分析麻黄、杏仁、甘草及两两交互作用对桂皮醛含量的影响。p H计测定各组合的 p H值。结果　麻黄、杏仁对方中桂皮醛的含量影响差异具有显著性 (P<0 .0 5 ) ,甘草及两两交互作用对其影响不显著 (P>0 .0 5 )。各组合 p H值变化不明显。结论　麻黄、杏仁显著降低桂皮醛的含量 ,甘草及交互作用则对其含量的降低无统计学意义     

半枝莲全草挥发油的GC-MS分析

目的 分析中草药半枝莲(Scutellaria barbata)全草挥发油的成分.方法 采用2005年版<中国药典>附录XD甲法提取半枝莲全草的挥发油成分;然后通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行成分分析,并用归一化法计算各成分相对含量.结果 共分析得到83个峰,确定了其中的54种化合物(占65.06%);其中含量占1%以上的有11种化合物,总相对含量为70.21%.含量最为丰富的三种物质依次为:棕榈酸,占34.07%;亚油酸,占13.21%;叶绿醇,占5.90%.结论 本研究比前人确认了更多的半枝莲全草挥发油的成分,这将为进一步开发半枝莲的药用价值提供有益参考.     

河南省密县金银花挥发油化学成分研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对水蒸气蒸馏法(SD)所提金银花挥发油的化学成分进行了分析,共鉴定了21个成分,占全油的92.02%,并确定了各成分在挥发油中的百分含量.     

麻黄汤中麻黄生物碱在人尿中的排泄研究

目的:研究人体口服中药复方麻黄汤煎液后,麻黄生物碱在人体内的代谢及排泄情况。方法:健康志愿者口服麻黄汤煎液后,收集不同时间的尿液,采用GC-MS法测定麻黄汤煎液以及人体口服麻黄汤煎液后尿液中的各麻黄生物碱的含量。结果:口服麻黄汤煎液中含去甲基伪麻黄碱(Norpseudoephedrine,NMP)4.38 mg,去甲基麻黄碱(Norephedrine,NME)3.24 mg,麻黄碱(Ephedrine,E)97.45 mg,伪麻黄碱(Pseudoephedrine,PE)26.15 mg,甲基麻黄碱(Methylephedrine,ME)6.16 mg。健康志愿者口服麻黄汤24 h后,尿液中NMP,NME,E,PE和ME的平均排泄量分别为5.20,9.46,68.39,23.73和2.35 mg,其平均累积排泄率分别为118.84%,291.96%,70.18%,90.74%和38.10%。结论:E作为麻黄汤煎液的主要活性成分之一,其在服药后(0~24)h各时间段排泄最快,而ME排泄最慢。口服麻黄汤煎液后,除一小部分的ME以原形排泄外,NMP,NME,E和PE则主要以原形代谢,通过肾脏从尿液中排出。     

特发性炎症性肌病的分类： 基于临床表现和肌炎特异性抗体

目的 应用聚类方法探讨基于临床表现和肌炎特异性抗体的特发性炎症性肌病（IIM）的疾病分类。方法 回顾性分析2015~2019年期间就诊于南方医院符合纳入及排除标准的IIM患者,收集血清肌酸激酶（CK）、间质性肺炎（ILD）、合并肿瘤、肌炎特异性抗体等临床资料,通过二阶聚类法进行疾病分类,并分析不同聚类组的临床特征。结果 共71例IIM患者纳入本研究,其中多发性肌炎（PM）30例（42.3%）,经典皮肌炎（DM）20例（28.2%）,无肌病皮肌炎（CADM）16例（22.5%）,免疫介导的坏死性肌病（IMNM）5例（7.0%）;二阶聚类将IIM分为3类;第1类患者典型临床特征为皮疹、抗MDA5抗体阳性和低蛋白血症（P< 0.05）,CK正常或略高,主要对应CADM[占15例（51.7%）];第2类患者CK值及抗SRP抗体阳性率显著较高（P<0.001）,对应IMNM[占4例（57.1%）];第3类主要为PM患者,以抗合成酶抗体阳性为主要特点（P=0.022）,与抗合成酶抗体综合征（ASS）密切相关[占17例（48.6%）]。结论 本研究基于临床和血清学特征（特别是肌炎特异性抗体）的聚类分析表明IIM可分为3个亚组,其中ASS是具有独特临床特征的IIM疾病亚群,研究提供了新的IIM分类思路。     

中药治疗骨关节炎的短期临床疗效观察

目的:观察中药内服、中药熏蒸及西药外用治疗骨关节炎(OA)的短期疗效及安全性。方法:将150例OA患者随机分为三组,分别为中药内服组(A组)、中药熏蒸组(B组)和西药外用组(C组),每组50例,治疗6个月后观察治疗前后超声下滑膜厚度、软骨厚度的变化、检测外周血细胞因子IL-1β、IL-6、TNF-α以及观察WOMAC评分的变化。结果:治疗6个月后,中药内服、中药熏蒸及西药外用三组均明显降低IL-1β、IL-6、TNF-α水平、降低滑膜厚度及降低WOMAC评分(P0.05),且A组在降低IL-1β、IL-6、TNF-α水平、降低滑膜厚度的疗效明显优于A、B两组(P0.05),治疗后三组关节软骨厚度未见明显变化(P0.05),同时中药内服、中药熏蒸及西药外用三组未发生严重不良事件,安全性均较好。结论:中药在治疗骨关节炎中可有效控制滑膜炎症、减轻关节肿胀疼痛等症状、有效阻止关节软骨破坏,且不良反应少、安全性好。