中药密蒙花药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的 :运用现代RP HPLC色谱法建立中药密蒙花指纹图谱 ,为密蒙花药材的质控提供依据。方法 :采用InertsilODS-3 C₁₈色谱柱 (46mm×250mm ,5μm) ,以乙腈 (含 01%TFA) 水 (含 01%TFA)系统梯度洗脱 ,流速为 1mL·min^-1,在 254nm下检测 ,测定 10份不同产地密蒙花商品药材的指纹图谱。结果 :用梯度洗脱得到的色谱图中都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性 ,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合指纹图谱相关要求。结论 :可用密蒙花的HPLC指纹图谱有效控制其内在质量。     

密蒙花化学成分及其活性研究

目的为了进一步揭示中药密蒙花药理活性物质基础,研究发现活性成分,对中药密蒙花的化学成分及其活性进行系统的研究.方法经过正相、反相硅胶柱,Sephadex LH-20,制备液相等色谱方法反复分离.利用各种波谱数据分析鉴定了11个化合物的结构,并有针对性地对分离得到的化合物进行了醛糖还原酶抑制活性测试和以DNA拓扑异构酶Ⅳ为靶点的抑菌活性筛选.结果分离得到的化合物中,黄酮及其苷类4个,分别是Ⅰ(芹菜素,apigenin)、Ⅱ(蒙花苷,linarin)、Ⅲ(芹菜素-7-O-芸香糖苷,apigenin-7-O-α-L-rhamnopyranosyl(1-6)-β-D-glucopyranoside)和Ⅳ(木犀草素-7-O-葡萄糖苷,luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside);苯乙醇苷4个,分别是Ⅴ(毛蕊花苷,verbascoside,即洋丁香苷,acteoside)、Ⅵ(异洋丁香苷,isoacteoside)、Ⅶ-1&2(cistanoside F a＆b)、Ⅶ-1＆2(campneosideⅡa＆b);三萜皂苷3个,分别是Ⅸ(密蒙花苷A,mimengoside A)、X(密蒙花苷B,mimengoside B)、Ⅺ(songarosideA).活性测试结果表明Ⅲ、Ⅱ、Ⅵ具有较强醛糖还原酶抑制活性,抑制率均高于阳性对照槲皮素;Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅺ对DNA拓扑异构酶Ⅳ均有不同程度的抑制作用,在与环丙沙星相同质量浓度下(1 mg/mL),产生类似的抑制效果.结论11个化合物中,化合物Ⅲ,Ⅶ-1、2,Ⅷ-1、2和Ⅺ为首次从本属植物以及本种植物中分离得到.首次以DNA拓扑异构酶Ⅳ为靶点对密蒙花中的流份及单体化合物进行了抑菌活性筛选测试和醛糖还原酶抑制活性测试,考察结果具有实际指导意义.     

金丝桃苷等10个天然黄酮类化合物的抗抑郁活性筛选研究

抑郁症是一种以显著而持久的心境低落为主要特征的综合症,已经成为危害现代人类健康的重要疾病之一,据世界卫生组织预测,到2020年抑郁症将成为仅次于心脏病的第二大疾病[1]。目前抑郁症主要采用化学药物治疗,存在疗效较低,不良反应较大的弊端。因此,国内外在抗抑郁药物的研制与     

中药和保健食品中非法添加降脂类药物的检测方法研究

目的：建立准确、灵敏的HPLC—MS／MS方法检查中药制剂及保健品中非法添加的10种化学降酯药物（烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀、非诺贝特、辛伐他汀）。方法：用WatersSunfireC18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），梯度洗脱：流动相A为20mmol·L-1醋酸铵溶液，流动相B为甲醇。选择正负离子检测10种临床常用降脂药物，利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律，通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比，确定样品中是否掺杂了化学降脂药物。结果：HPLC—MS／MS方法测定上述化学物质不受药物辅形剂干扰，各药物色谱峰之间分离度良好，质谱分别率符合要求，10种降脂药的最小检出量为2ng至40ng。结论：该方法灵敏度、准确性均可满足定性研究的要求，简便、快捷。     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18(46 mm×50 mm，18 μm)快速高效液相色谱柱，乙腈005%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速10 mL·min-1，记录11 min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36 min缩短为11 min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

005 菊科植物中的皂苷类成分

综述了近10年来菊科植物皂苷类成分的研究概况.     

省级疫苗批签发机构对执行WHO评估工具中绩效指标的探索和思考

2022年8月23日,世界卫生组织（WHO）宣布我国第三次通过疫苗国家监管体系（NRA）评估。本次评估采用了最新的全球基准评估工具（GBT）,其高度重视监管绩效,主要体现在GBT九个板块均设置了关于监管绩效的主指标和亚指标。本文对GBT九个板块中关于监管绩效的主指标和亚指标进行了概述,并介绍了北京市药品检验研究院在实验室检验和批签发两个板块中建立绩效指标、实施绩效评估的探索和实践,以期为我国疫苗检验和批签发管理工作提供借鉴与参考。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。