高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的：建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法：采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果：建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论：HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。     

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物。方法采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律。通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng。结论该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷。     

密蒙花正丁醇提取物对糖尿病大鼠血糖和醛糖还原酶的影响

目的 观察密蒙花正丁醇提取物对糖尿病大鼠的血糖和醛糖还原酶(AR)活性的影响.方法 通过ip链脲佐菌素(STZ)60 mg/kg建立糖尿病大鼠模型,随机分成5组,分别ig给予氨基胍和高、中、低剂量(200、400、800 mg/kg)的密蒙花正丁醇提取物,糖尿病模型组则给予等体积的蒸馏水,实验过程中每3天测1次体重,每周测定血糖,并于实验第30天和第90天测定AR活性.结果 密蒙花正丁醇提取物的高剂量组大鼠的血糖显著低于模型组,其第1个月的AR活性也显著低于模型组.结论 密蒙花正丁醇提取物可降低糖尿病大鼠血糖水平,且短期内具有AR抑制活性.     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的:建立一种快速、准确的用于测定黄芪药材中黄芪甲苷含量的HPLC方法.方法:采用Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱;乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;ELSD检测器漂移管温度110℃,气流速度2.5 L·min-1.结果:黄芪甲苷进样量在0.40～1.98μg线性良好,r=0.999 8,加样回收率为103.8%,RSD为1.2%.结论:该方法操作简单,重现性良好,结果准确可靠,可作为黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法.     

决明毛状根化学成分研究

目的：研究决明毛状根的化学成分。方法：用发根农杆菌Agrobacterium rhizogenes 9402菌株从决明子叶外植体上诱导产生毛状根,在MS0液体培养基中大量培养获得。并采用色谱技术和波谱手段对毛状根的化学成分进行分离鉴定。结果：从决明毛状根95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离鉴定了8个化合物,分别是白桦酯酸、大黄酚、大黄素甲醚、豆甾醇、1-羟基-7-甲氧基-3-甲基蒽醌、大黄酚-8-甲醚、大黄酚-1-甲醚和芦荟大黄素。其中芦荟大黄素是首次从决明毛状根中分得。结论：决明毛状根能合成与原植物相似的化学成分。     

桔梗悬浮培养对细胞天麻素的生物转化

天麻素即对羟基甲基苯 β Ｄ 吡喃葡糖苷 (4 ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ β Ｄ ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ) ,为兰科植物天麻 (ＧａｓｔｒｏｄｉａｅｌａｔａＢｌ .)的主要活性成分[1] ,有镇静、抗惊厥、抗炎、镇痛及增强机体免疫功能等作用。用植物细胞悬浮培养物对外源底物进行生物转化从而对其结构进行修饰 ,以获得更有意义的产物的报道[2 ,3 ] 很多 ,也是当今研究的热点。生物转化(ｂｉｏｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ) ,也称生物催化 (ｂｉｏｃａｔａｌｙｓｉｓ) ,是利用植物离体培养细胞或器官、动物、微生物及细…     

中华补血草化学成分的研究

自白花丹科植物中华补血草Ｌｉｍｏｎｉｕｍ ｓｉｎｅｎｓｅ （Ｇｉｒａｌｄ）Ｋｕｎｔｚｅ的地上部分首次分得４种结晶，经理化常数测定和波谱分析，分别鉴定Ｉ为杨梅皮素－３－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙，Ⅱ为杨梅树皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅲ为槲皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅳ为槲皮素。     

长春花及银杏植物细胞悬浮培养对青蒿素的生物转化研究

目的：对抗疟药物青蒿素（Ⅰ）进行了生物转化研究。方法：利用长春花及银杏植物细胞悬浮培养细胞进行生物转化。用硅胶柱色谱进行产物的分离，波谱方法鉴定产物的结构。结果：此两种植物悬浮细胞体系均能将青蒿素转化成3α-羟基去氧青蒿素（Ⅱ）。结论：此两种植物悬浮细胞体系均有有效转化青蒿素。     

药品检验用仪器设备性能验证指导原则和技术标准的探讨

目的 为了规范我国药品检验用仪器设备性能验证工作,加快国内药品检验机构在仪器设备质量控制和管理方面与国际先进实验室接轨,符合世界卫生组织药品预认证的相关要求.方法 概述了仪器设备性能验证的基本概念和内容,验证工作的必要性,国内外性能验证的基本情况以及差距,探讨了国内药品检验机构开展性能验证的思路和方法,借鉴了北京市药品检验所开展高效液相色谱仪性能验证的经验.结果 引进国际先进的4Q模型理论可以帮助国内药品检验机构有效提升仪器设备质量控制和管理水平,开展仪器设备性能验证工作,符合国内外监管机构和权威组织的法规和认证要求.结论 尽快制定国内药品检验领域仪器设备性能验证指导原则和技术标准是促进我国药品检验机构和制药企业参加国际合作和竞争的重要技术保障.