原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究

目的:为了规范药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认工作,有效提升实验室仪器设备量值溯源管理工作,落实ISO17025实验室认可的相关要求。方法:通过对JJ G694-2009原子吸收分光光度计检定规程和检定证书的判读,结合《中国药典》2010年版、GB 5009.13(15)-2003食品中铜的测定和《化妆品卫生规范》2007版中关于原子吸收分光光度计标准方法的要求,制定了药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和确认报告。结果:本文阐述的标准和方法可以全面有效地解决药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果的确认工作。结论:药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究是对药品等检验机构破解量值溯源结果确认难题的有益探索和有效方法。     

菝葜中黄酮和二苯乙烯类成分的研究

目的 研究菝葜 Smilax china 的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个：二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、黄杞苷(Ⅱ)、异黄杞苷(Ⅲ)、双氢槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5,7,3′,5′-五羟基二氢黄酮醇(Ⅴ)、落新妇苷(Ⅵ)和槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅶ);二苯乙烯类化合物4个： 白藜芦醇苷(Ⅷ)、 藨草素A (scirpusin A,Ⅸ)、 白藜芦醇(Ⅹ)和2,4,3′,5′-四羟基茋(Ⅺ)。结论 化合物Ⅳ～Ⅸ均为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅸ的碳谱数据为首次报道。     

桃儿七化学成分和细胞毒性研究

目的 研究桃儿七Podophyllun hexandrum药材的化学成分及其细胞毒性。方法 采用硅胶柱色谱-高效液相色谱分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构;用L929、HepG2、NCI-H460 3种癌细胞测定各化合物的IC50。结果 从桃儿七中分离鉴定了7个四氢柰类木脂素化合物：鬼臼毒素(1)、苦鬼臼毒素(2)、鬼臼毒酮(3)、苦鬼臼毒酮(4)、异苦鬼臼毒酮(5)、去氧鬼臼毒素(6)、去氧苦鬼臼毒素(7);7个化合物对L929的IC50为0.0035～14.145 3μg/mL,对HepG2的IC50为0.003 7～1.497 5μg/mL,对NCI-H460的IC50为0.005 3～1.699 8 μg/mL。结论 化合物7是首次从该植物中分离得到,化合物6的细胞毒性最强。     

HPLC法测定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素

羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisumTing ex H.I.Chang、宽叶羌活N.forbesii Boiss.或川羌活N.franchetii Boiss.的根及根茎,有散表寒、祛风湿、利关节等功效,用于治疗感冒风寒、头痛无汗,风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒等[1]。本属植物的主要活性成分为香豆素类化合物。羌活为《中国药典》2005年版一部收载品种,但对羌活药材未作定量测定要求,其质量仅通过测定挥发油的量来控制,规定总挥发油不得少于0.028mL/g[2]。为了有效地控制羌活药材的质量,本实验选择羌活药用部分中量较高的4种有效成分(阿魏酸、羌活…     

中华补血草化学成分的研究

自白花丹科植物中华补血草Ｌｉｍｏｎｉｕｍ ｓｉｎｅｎｓｅ （Ｇｉｒａｌｄ）Ｋｕｎｔｚｅ的地上部分首次分得４种结晶，经理化常数测定和波谱分析，分别鉴定Ｉ为杨梅皮素－３－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙，Ⅱ为杨梅树皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅲ为槲皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅳ为槲皮素。     

加工炮制对白芍化学成分的影响

目的：考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后，白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm ,5 μm）；流动相乙腈-0.015%磷酸溶液,梯度程序洗脱；检测波长230 nm；柱温30 ℃。结果:经去皮和水煮，除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外，白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量，而产生新成分芍药苷亚硫酸酯，该成分是由芍药苷在有水条件下和SO₂的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化，这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。     

华根霉和雅致小克银汉霉对青蒿素的生物转化研究

目的：探讨微生物对青蒿素（I）的转化作用。方法：通过华根霉和雅致小克银汉霉在土豆培养基中发酵产酶，对青蒿素进行转化。结果：两株菌对底物均有转化作用，分离出去氧青蒿素deoxyartemisinin（Ⅱ），3α羟基去氧青蒿素3α-hydroxydeoxyartemisinin(Ⅲ）和9β－羟基青蒿素9β-hydroxyartemisinin(Ⅳ）共3个产物，其中Ⅳ为一新化合物，同时振荡条件下底物在无菌培养基中也能发生微量转化得到产物Ⅱ。结论：青蒿素易被实验两株真菌转化，同时过氧桥也易断裂而失去一个氧原子成为去氧青蒿素，丧失抗疟活性，起作用的可能是土豆培养基中的铁元素。     

HPLC法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为210nm.结果:盐酸洛贝林注射液中除主峰(顺式洛贝林)外,出现一较大含量的色谱峰,为洛贝林的异构体(反式洛贝林);盐酸洛贝林与其他杂质分离良好,样品溶液在8 h内稳定;结论:所建方法能有效地分离盐酸洛贝林注射液中的有关物质,方法简单、可靠.     

HPLC-ELSD法测定菊粉中菊粉型果寡糖的含量

建立HPLC-ELSD法测定菊粉中9种蔗果寡糖的含量,色谱系统组成:色谱柱:Waters XBridge? Amide(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:CH3CN-H2O,梯度洗脱;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃;检测器:Agilent Technologies 380-ELSD,漂移管温度:...