反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代…

建立了用反相离子对离效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ１８分析柱,以０．０４ｍｏ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液为流动相。检测波长为２５４ｎｍ,肾上腺素为内标。     

健康中国人口服沙丁胺醇药物动力学研究

目的 :研究沙丁胺醇控释剂 ( CR)对于健康中国人的药物动力学行为以及沙丁胺醇 CR的相对生物利用度 ( F)。　 方法 :应用高效液相色谱和自制的固相提取小柱测定了 2 0名男性青年自愿者交叉口服四种剂型 (两种速释剂 ( IR) ,两种 CR)的沙丁胺醇血药浓度。　 结果 :两种沙丁胺醇 CR的达峰时间 ( Tmax) ( 4 .6,4 .8h)明显大于两种沙丁胺醇 IR的 Tmax( 1.3,1.6h) ,而两种沙丁胺醇 CR的峰浓度 ( Cmax) ( 7.3,7.9μg/ L )明显小于两种沙丁胺醇 IR的 Cmax( 12 .5,15.3μg/ L )。分别以两种沙丁胺醇 IR为参照 ,两种沙丁胺醇 CR的 F为 ( 10 6.0± 6.2 ) %和 ( 10 9.8± 9.0 ) %。　 结论 :统计口服同剂量的不同剂型沙丁胺醇后的时 -药曲线下的面积 ( AUC)得出沙丁胺醇 CR与沙丁胺醇 IR生物等效。每日口服 2次沙丁胺醇 CR可以代替每日口服 3～ 4次沙丁胺醇 IR,而且等效     

5-单硝酸异山梨酯血药浓度测定及其在人的药代动力学

采用气相色谱-电子捕获检测法测定 5-单硝酸异山梨酯的血药浓度。样品经乙醚—正己烷混合溶剂提取,三氟醋酐进行衍生化后,用5% SE-30硅烷化玻璃填充柱分离,以硝酸异山梨酯为内标,⁶³Ni电子捕获检测器检测。此法操作简便,日内、日间误差分别小于4%和6.5%,平均回收率为99.62%±1.19%。在20～800ng·mL^-1血浆浓度范围内呈线性关系(γ=0.9995)。最低检测浓度为2.0ng·mL^-1。应用此法研究了10名健康志愿者单次口服20mg 5-单硝酸异山梨酯片后的药代动力学。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛的方法，对样品提取及色谱分析条件等作了详细研究。血浆经酸化反用正己烷－异丙醇提取，以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８为固定相，甲醇与醋酸钠缓冲液的混合深液（６８：３２，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相进行色谱分离。检测波长为２７４ｎｍ，二苯胺为内标。双氯灭痛浓度在０．１０－２．５０μｇ／ｍｌ范围内线笥良好，ｒ＝０．９９９４。测定含双氯灭痛浓度为０．２０μｇ／     

RP-HPLC法同时测定大黄及其他样品中的五种游离蒽醌含量

目的：测定大黄及其他样品中的五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的含量。方法：采用反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）法以甲醇、水、氯仿和冰醋酸混合液（５００∶８０∶２５∶２,ｖ／ｖ）为流动相,色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱,紫外２５４ｎｍ波长检测。样品经乙醚处理挥干后流动相溶解进样测定,１２ｍｉｎ可完成一次测定过程。结果与结论：结果准确、灵敏,回收率高,是适用于药品质量监测、优化有效成分的提取方法。     

高效液相色谱法测定人及兔血浆或血清中α—生育酚

本文介绍用反相高效液相色谱法测定人及兔血浆或血清中α－生育酚，血样用乙醇沉淀蛋白，正己烷溶剂提取后，以Ｃ８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水（９６：４，ｖ／ｖ）为流动相，醋酸α－生育酚为内标，在２８５ｎｍ波长定量检测。在１～３０μｇ／ｍｌ波度范围内线性关系良好，最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ。对血浆样品的日间（ｎ＝６）及日内（ｎ＝８）测定变异系数分别小于４．２％和１，７％。检测血浆中α－生育酚的回收率为９１．５～１０３．８％。应用本法测定正常人血清中α－生育酚浓度为１２．６７，±３．２μｇ／ｍｌ（ｎ＝２７），并测定观察了兔口服维生素Ｅ后不同时间血浆中浓度变化情况。     

正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪及药动学研究

 目的：建立正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪(HCTZ)浓度，研究正常人po后的药动学。方法：色谱柱采用YWG-SiO2柱，以氯仿-甲醇-冰乙酸(500∶50∶6)为流动相，紫外λ/nm 272检测。血浆样品在酸性条件下用乙酸乙酯提取吹干浓缩后进样。对10名健康志愿者po复方卡托普利片(含HCTZ₁₈mg)后不同时间的血药浓度进行测定。结果：方法的平均回收率为94.7%。血浆最低检测限5 ng/ml。正常人体内HCTZ消除相平均T_1/2为2.8 h;T_PK为2.5 h;c_max为97 ng/ml。结论：方法能满足HCTZ血药浓度监测和药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定香草扁桃酸、高香草酸、肌酐含量

目的建立高效液相色谱法同时测定尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）、高香草酸（ＨＶＡ）和肌酐（Ｃｒ）含量的方法。方法以０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４缓冲液（ｐＨ５．７）为流动相；色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８柱；电化学和紫外检测器联合检测。尿样经适当稀释后直接进样测定，最后以ＶＭＡ和ＨＶＡ与Ｃｒ的比值表示含量。对１５例正常成人和１０例嗜铬细胞瘤患者进行了测定。结果方法的平均批内变异系数（ＣＶ）值ＶＭＡ／Ｃｒ为２．４％，ＨＶＡ／Ｃｒ为６．１％。正常成人的ＶＭＡ／Ｃｒ和ＨＶＡ／Ｃｒ分别为３．８４×１０－３±０．９１×１０－３（ｍｍｏｌ／ｍｍｏｌ）和３．３１×１０－３±１．１３×１０－３（ｍｍｏｌ／ｍｍｏｌ）；嗜铬细胞瘤患者的ＶＭＡ／Ｃｒ和ＨＶＡ／Ｃｒ分别为２８．７０×１０－３±２５．４６×１０－３和４．３８×１０－３±２．０８×１０－３（ｍｍｏｌ／ｍｍｏｌ）。结论方法能满足临床诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤的需要     

免疫法制备色谱样品的研究——血清中沙丁胺醇的分析

用色谱分析生物样品中水溶性的、与内源性组分相似的药物，难以用一般方法提取、纯化、富集。沙丁胺醇属此类药物。沙丁胺醇与牛血清白蛋白交联成抗原免疫动物，产生抗体，经纯化后制备免疫亲和柱，处理含沙丁胺醇的血清样品，清除了杂质的干扰，回收率达９８．８％以上。液相色谱分析，ＳｉＯ２柱，流动相为甲醇（含０．５％的２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液），荧光检测器：激发波长２２６ｎｍ，发射波长３０６ｎｍ。最小检知量１μｇ／Ｌ，日内ＲＳＤ５．８％，日间ＲＳＤ７．８％。此法优于溶剂萃取和固相小柱提取等方法，适用于临床治疗药物的监测和生物利用度的研究，为免疫法制备色谱样品作了尝试     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。