指纹图谱技术在茵陈提取工艺优化中的应用

目的:研究茵陈蒿汤中茵陈药材的最佳提取工艺条件。方法:建立了茵陈的HPLC指纹图谱方法,采用均匀设计法,以溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素,每个因素9个水平进行提取工艺试验,并采用HPLC指纹图谱技术对各工艺条件下得到的提取物进行分析;最后以指纹图谱相似度与茵陈的提取效率为评价指标确定了茵陈的最佳提取工艺条件。结果:25倍量11.14的乙醇,每次提取90min,提取3次。结论:指纹图谱技术对茵陈提取工艺的优化具有指导意义。     

集成化扩张床技术及其在中药提取分离中的应用

1 前言 中药包含的化学成分非常复杂，其中起疗效作用的有效成分种类繁多，包括无机物、有机化合物（如挥发油、香豆精类、蒽醌类、强心苷类、萜类、皂苷类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、多糖类等）。提取分离有效成分及有效部位可以降低原药材的毒性，提高其疗效，可以进一步改善中药制剂的剂型，提高其制剂质量，对于促进中药现代化有着重要的意义。制约中药制药业的关键因素之一是对有效成分的提取和分离，传统的提取分离方法，普遍存在着有效成分提取率低、能耗高、工序多和生产周期长等缺点，直接制约了中药制药产业的发展。因此发展高效、低耗的中药有效成分提取分离技术势在必行。     

丹参多酚酸盐柱层析过程的近红外光谱在线检测及质量控制

目的:研究利用近红外光谱(NIR)结合HPLC含量测定对丹参多酚酸盐生产的关键工艺--柱层析进行在线质量分析及控制的可行性.方法:对NIR透射光谱和丹酚酸B的含量进行PLS回归分析,并系统考察光程、波数选择、预处理方法对建模效果的影响.结果:2 mm光程优于1 mm光程,在2 mm光程下,最优的波数范围为6 102.1-5 446.3cm-1、预处理方法为矢量归一化,对预测集样本的均方根误差为0.234 mg/mL、R2为0.995 2.结论:该方法快速、简便、准确,可用于生产过程在线检测及质量控制.     

大黄及其炮制品的液质联用分析及物质基础比较

目的:采用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对生大黄及其炮制品中的主要成分进行鉴定,并考察炮制过程对大黄有效组分的影响.方法:采用HPLC/UV/MS对生大黄和制大黄的小分子化合物进行定性鉴定;采用比色法测定生、制大黄中鞣质及多糖的含量;采用高效液相色谱法测定生、制大黄中没食子酸及游离蒽醌的含量.结果:HPLC/UV/MS分析表明,大黄中主要含有多酚类、蒽醌衍生物类等成分;大黄经炮制后,各组分含量变化各不相同.     

麦冬多糖单糖组成的分析方法研究

目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果:麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L-1TFA为水解试剂,在110℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%～104.4%和91.3%～104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15∶1。结论:本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。     

岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法，色谱柱为Kromasil 100-10C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm)；流动相为乙腈和水；流速为0.5 mL·min^-1；在254 nm波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析，正离子扫描方式。结果通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认，LC/UV对其中的2种成分进行了定量评价。结论所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点，相似度评价和方法学考察结果良好，可用于质量控制及定量测定。     

UPLC-MS结合模式识别用于罗汉果不同部位化学成分的比较分析

目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF-MS）技术建立了罗汉果不同部位（果瓤、果皮、叶、茎）化学成分的分析方法。方法 色谱分离采用Waters Acquity HSS C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测;所得数据应用主成分分析法（PCA）进行模式识别。结果 PCA结果显示,果瓤和果皮的成分类似,但与叶、茎部位存在显著差异;13种对分类贡献较大的特征化合物被筛选为“标志物”;利用TOF-MS精确分子质量、同位素匹配以及色谱保留规律,鉴定出其中5种罗汉果苷（果实标志物）和5种黄酮苷（叶、茎标志物）。结论 为罗汉果不同部位的识别和化学成分的比较提供了一种新模式,并为其活性研究提供了科学数据。     

pH值对丹参水提动力学过程的影响

目的:考察提取液pH值对丹参水提动力学过程的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同pH提取条件下丹参提取物中丹参素、原儿茶醛与丹酚酸B的含量.综合考虑丹酚酸B的提取和分解两个影响因素,建立丹酚酸B的水提动力学模型,并对不同pH值下的模型参数进行计算.结果:随着pH值的增大,提取液中丹酚酸B含量下降,丹参素与原儿茶醛含量提高;丹酚酸B的分解速率常数增大,提取速率常数减小.结论:提取参数pH值对丹参制剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等有效成分的含量及其比例控制十分重要.     

山楂中黄酮类成分的定性和定量分析

目的:通过LC-MS鉴定山楂中黄酮类成分,并采用HPLC建立多种黄酮类成分的同时定量方法。方法:采用LC-TOF-MS,在正、负离子模式下分别采集数据,以精确相对分子质量结合对照品定性鉴定黄酮类成分。采用反相液相色谱法建立了绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷5种黄酮类成分的定量方法,并用于10种不同来源山楂样品的测定。结果:通过TOF-MS鉴定出8种可能的黄酮类成分。对其中5种黄酮成分的定量方法学进行验证,绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷的线性范围分别为1.8～178.5,2.2～284.8,2.7～270.6,1.5～150.0,1.5～150.0 mg.L-1,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于5.0%;平均回收率98.5%～102.5%,RSD小于3.5%。结论:该法重复性好,且简便、可靠,为山楂质量控制标准的建立提供了科学依据。     

灯盏花素聚丙烯酸酯纳米球的制备及载药机理探讨

目的:制备灯盏花素聚丙烯酸酯纳米球,研究聚丙烯酸酯纳米球与灯盏花素之间的载药机理。方法:采用微乳液聚合法制备聚丙烯酸酯纳米球,表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS),助表面活性剂为丁醇,单体为甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA),交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM),引发剂为偶氮二异丁乙腈(AIBN);灯盏花素的载药分别采用在聚合反应之前和之后加入二种方式。结果:制备的聚丙烯酸酯纳米球大小在50nm左右,表面电势ζ为-27.2mv,负载灯盏花素以后纳米球电位增大。灯盏花素包封到聚丙烯酸酯纳米球上时,其载药量与加入药量呈线性相关;灯盏花素负载到聚丙烯酸酯纳米球上时,载药量呈层状增加。结论:通过微乳液聚合制备的聚丙烯酸酯纳米球可用于包封脂溶性中药成分。