ICP-MS检测十一味参芪胶囊中常见金属元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测十一味参芪胶囊常见金属元素的方法,了解十一味参芪胶囊中铁(Fe)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)等常见金属元素含量.方法 取十一味参芪胶囊3批,准确称取0.4 g,湿法消解至溶液清澈透明呈微黄色,定容至10 mL.采用在线内标,建立ICP-MS检测样品中常见金属元素的方法;通过有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法的准确度和精密度;并对3批药品金属元素进行检测.ICP-MS射频功率:1350W;Barbington 雾化器;载气流速:1.4 mL·min-1;采样深度:8.5 mm;采集模式:Spectrum;样品提升速度:0.4L·min-1.结果 ICP-MS测定十一味参芪胶囊中常见13种金属元素线性相关系数均＞0.9990;稳定性试验日内误差RSD在0.50％～4.56％之间,日间误差RSD在1.17％～5.03％之间.有证参考物质榉木叶与茶叶回收率高,精密度好:所测金属元素含量大于100 mg·kg-1时,回收率在95.8 ％100.5％之间,RSD为1.82％～2.68％;含量在1～100 mg·kg-1 间,元素回收率在86.0 ％～104.9％之间,RSD为1.70％～6.33％;含量在0.1～1 mg·kg-1间,元素回收率在97.1％～103.9％之间,RSD为2.51％～5.19％;含量小于0.1 mg·kg-1的元素,回收率在92.1％～110.0％之间,RSD在2.75％～14.48％之间,符合分析技术要求.依据本法检测3批药品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3～4.6 mg· kg-1之间,Ba、Zn、Mn含量在17.2～25.7 mg·kg-1之间,Fe含量最高,在577～616 mg·kg-1之间.结论 3批十一味参芪胶囊中Cu、As、Cd、Pb符合国家中药材质量标准,Zn、Sn符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.除Ag、Ba未见《美国药典》规定的口服限量外,其余元素均符合《美国药典》规定的口服限量规定.     

静脉滴注用胸腺肽降压物质测定中供试品给药剂量的研究

采用临床药代动力学数据，用对比分析的方法确定了胸腺肽降压物质测定中胸腺肽的给药剂量，并对6批静脉滴注用胸腺肽进行了降压物质测定，均符合规定。     

海豹油对正常大鼠血总胆固醇和甘油三酯影响的实验研究

目的 研究正常大鼠灌胃海豹油30 d对血胆固醇和甘油三酯的影响.方法 以SPF级SD大鼠为研究对象.受试动物分高、中、低3个剂量组、油溶剂对照组和饮水对照组,连续30 d灌胃,结束时,检测血总胆固醇和甘油三酯水平.结果 油溶剂对照组和饮水对照组比较,血总胆固醇和甘油三酯水平均无显著差异,P＞0.05;各剂量组、油溶剂对照组和饮水对照组之间比较,均无显著差异,P＞0.05.结论 海豹油不降低正常大鼠血总胆固醇和甘油三酯水平.     

促肝细胞生长素与胰岛素注射液合并用药对实验性大鼠的降糖作用

目的 研究促肝细胞生长素与胰岛素合并用药对糖尿病大鼠的降糖作用,从而为临床用药提供实验依据.方法 链脲佐菌素致4组糖尿病大鼠,分别给药:胰岛素(2 U·kg-1,im);促肝细胞生长素(20 mg·kg-1,iv);胰岛素(2 U·kg-1,im)合并促肝细胞生长素(20 mg·kg-1,iv).0.9%NaCl(1 ml,iv).葡萄糖氧化酶法,分别测定当天给药前及给药后8 h内血糖,用药1月,测定给药前禁食12 h糖尿病大鼠空腹血糖.结果 合并用药组的降糖作用有非常显著意义(P＜0.01),能延长并维持胰岛素作用时间,提高促肝细胞生长素的降糖作用;治疗1月,控制糖尿病大鼠空腹血糖浓度有非常显著意义(P＜0.01).结论 治疗糖尿病大鼠,联合用药效果优于单独用药.     

促肝细胞生长素注射液的临床前实验研究

目的对促肝细胞生长素注射液(Injection of PHGF)进行临床前实验研究,为新剂型的研究提供依据.方法3批促肝细胞生长素注射液在室温下进行加速实验,用高效液相色谱仪对其组分分析、用H3-掺入法和E花环法对3批注射液的生物学和免疫学活性研究;新西兰兔耳缘静脉注射促肝细胞生长素注射液,肉眼观察和显微镜检注射部位血管及其周围组织的病理改变,研究促肝细胞生长素注射液的血管刺激性;以生理盐水为阴性对照,注射用水为阳性对照,加入适量2%红细胞悬液,促肝细胞生长素注射液为实验组,进行溶血实验研究;常规方法进行过敏实验研究.结果室温下加速实验6个月的3批促肝细胞生长素注射液与粉针剂的组分一致;生物学活性分别为8.6、5.6、5.0,免疫学活性分别为15.7%、12.9%、12.4%,与3批粉针刺比较均P＞0.05,结果无显著性差异;促肝细胞生长素注射液无血管刺激性;无溶血现象;过敏实验结果符合规定.结论促肝细胞生长素注射液室温下放置6个月稳定性好,无血管刺激性,不溶血,不致敏.     

高效毛细管电泳测定胸腺肽中α_1的含量

以胸腺肽α_1标准品为对照品,用高效毛细管电泳法测定胸腺肽浴液中α_1的含量。使用未涂层石英毛细管柱(78cm×30μm);电泳缓冲溶液为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0);运行电压15KV;负压进样(66.7KPa);温度25℃;检测波长200nm;进样时间1秒。α_1标准品在浓度50～800μg/ml范围内呈线性关系,回归方程Y=1.76×10~3×3.54,r=0.9998低中高三种浓度(50,200,800μg/ml)的回收率分别为87％,91％和95％。用比例色谱峰的方法确定胸腺肽溶液中α_1峰的纯度,测得三批胸腺肽溶液中α_1的质量百分含量分别为1.24％,0.812％和0.732％。     

内毒素人致热阈剂量下新西兰兔体温变化的研究

在内毒素人致热阈剂量5．0EU/kg下测定8只新西兰兔肛体温的变化值（△T）。△T＝0．52，可信限为0．5－0．53，可信限率为2．95（P＝0．95）。并对两批药吕热原数据中最高值达到0．5℃但按药典规定一次性判断为符合规定的药品进行复方或重检，结果发现不符合规定，与鲎试检验结论一致。表明，内毒素人致热阈剂量由10．0EU／kg改变为5．0EU/kg时，药品热原实验中新西兰兔升温临界值应由0．6 ℃调至0．5℃，以提高药品安全性检查的可靠必,夹和药品不良反应的发生     

心肌肽素在小鼠体内的分布与排泄

心肌肽素经125I标记后给小鼠静脉注射,观察其在体内的分布.结果显示,心肌肽素主要分布在肾、肝和血中,脑中的量几乎为零.排泄结果表明,药物主要以肾组织从尿中排出.     

促肝细胞生长素对链佐星损伤性糖尿病大鼠的治疗作用

目的:研究促肝细胞生长素(PHGF)对链佐星损伤性糖尿病大鼠的治疗作用。方法:链佐星制作糖尿病大鼠模型,共60只大鼠,分为4组,每日分别给予PHGF(20mg·kg-1,iv)、胰岛素(2U·kg-1,im)、烟酰胺(1g·kg-1,ig)、生理盐水(1mL,iv)治疗3mo。葡萄糖氧化酶法测定大鼠血糖,放射免疫法测定胰岛素和C肽, 3T3细胞测定促肝细胞生长素体外活性,抗胰岛B细胞免疫组化染色法研究用药前后胰岛B细胞的病理变化,并测定B细胞数。结果:用药1mo, 4组大鼠血糖均降低,与治疗前相比,P<0. 01;PHGF组血糖下降(4. 6±s0. 9 )mmol·L-1,下降幅度大于其他3组,P<0. 05或P<0. 01。3mo后, 4组大鼠血胰岛素和C肽浓度增高,与治疗前相比,均P<0. 01;PHGF组升高最明显,与其他3 组比较差异有非常显著意义(P<0. 01)。并且PHGF组胰岛B细胞数每高倍镜(46±4)个,高于其他3组(P<0. 01 ); 5个批号的PHGF体外生物学活性均大于2. 0。结论:PHGF能改善胰岛B细胞分泌功能,具有使胰岛B细胞肥大、再生的作用。