生甘遂与制甘遂中的二萜类成分甘遂大戟萜酯D的含量研究

目的:建立甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量测定方法,并比较生甘遂和醋甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量差异。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声处理后,以HPLC法分析。采用菲罗门lunarC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃,以乙腈-水(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长235nm。结果:甘遂大戟萜酯D线性范围分别为0.216～8.64μg(r=0.9999),平均加样回收率为103.5%(n=9);44批次甘遂中,甘遂大戟萜酯D的含量为0.008%～0.036%。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂大戟萜酯D的定量分析。     

HPLC—DAD—MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI~ ),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为 3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h~(-1),锥孔反吹气为50 L·h~(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。     

高效液相色谱法测定玉叶解毒胶囊中蒙花苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玉叶解毒胶囊中蒙花苷的含量。方法:色谱柱HiQ sil C18(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸溶液(44:56:0．5);检测波长:326 nm。结果:蒙花苷的线性范围为0．125-0．625μg(r= 0．999 9);平均回收率98．6％,RSD=0．4％(n=5)。结论:本法操作简单,快速,准确,可行,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的：建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法：样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析，采用Phenomenex C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为43℃；流动相A为0．1mol·L-1醋酸钠-乙腈（93：7）。流动相B为乙腈-水（4：1），梯度洗脱，流速：1．0mL·min-1；检测波长为254nm。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0．016—0．239I．zg（r=0．9999），0．032～0．483μg（r=0．9998），0．013～0．188μg（r=0．9998），0．018—0．271μg（，=0．9999）；加样回收率（n=6）分别为96．20％（RSD：1．3％），98．46％（RSD=1．2％），99．28％（RSD=0．9％），98．65％（RSD=1．7％）。结论：该方法准确、可靠，具有良好的重复性和稳定性，可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。     

基于问卷调研的中药材质量监测机制优化探索

目的：为进一步优化完善中药材质量监测机制,探索建立国家与省级中药材质量监测统筹模式提供参考。方法：基于国家药品抽检协作网络,在国家药品抽检信息系统内,采用在线问卷调研的方式,面向国家药品抽检承检机构以及省级药品监督管理部门征集意见建议。结果：共有46家承检机构与32家药品监督管理部门作答问卷,汇总分析显示,中药材质量监测逐步建立相互衔接、各有侧重的国家与省级协作体系,适当扩大监测品种范围,对药材市场与种植基地、饮片和中成药生产企业重点监测,建立风险分级管理制度,并与国家药品抽检协同发布监测结果。结论：中药材质量监测应当基于国家药品抽检协作网络,进一步优化品种遴选流程与范围,围绕药品生产企业、药材市场与种植基地,完善风险处置机制。     

绒毛鼠尾草中水溶性成分的定性与定量分析

目的:建立 HPLC 测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别。方法:SUPELCOSIL~(TM) LC-18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min~(-1),检测波长:280 nm。结果:迷迭香酸量在0.22～3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确。迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量最高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源。     

彝族药固公果根化学成分和药理活性研究进展及其质量标志物预测分析

目的：基于中药质量标志物（Quality Maker, Q-marker）理论,预测固公果根的Q-marker,为固公果根建立科学的质量控制方法提供依据。方法：结合固公果根化学成分、质量控制、药理学研究,从原植物亲缘学及化学成分特有性、传统功效及药性和新的药效用途等多角度分析和预测固公果根Q-marker的候选化合物。结果与结论：固公果根主要为三萜类、鞣质、酚酸、黄酮类和甾体类等化合物,具抑菌、抗炎、调节胃肠功能等现代药理活性,但质量控制环节较为薄弱。综合Q-marker相关理论,建议考虑将固公果根药材中7个三萜类成分（2α,3α,19α,23-四羟基-熊果-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷、野蔷薇苷、蔷薇酸、冬青苷B、绢毛榄仁苷、熊果酸、齐墩果酸）和4个鞣质、酚酸类成分（儿茶素、原花青素B3、没食子酸、鞣花酸）作为固公果根药材Q-marker的候选化合物。     

川贝母药材研究进展

目的：对川贝母药材的相关研究进行梳理与归纳,为该类药材的资源开发与研究提供参考。方法：基于历年,尤其是近年来的文献资料,对川贝母药材的来源植物变迁情况进行梳理,对市场常见的商品规格进行总结;根据川贝母药材实际化学成分的种类,分别按照生物碱类和非生物碱类成分分别进行描述;对川贝母药材的主要药理活性进行归纳分类。结果与结论：川贝母药材的植物来源不断变化,目前有6种植物来源;商品规格主要有松贝、青贝、炉贝、栽培品之分;化学成分以生物碱类成分为主;主要对呼吸系统、抗炎及抗肿瘤方面具有药理活性。对川贝母药材的资源保护与开发及其化学与药理方面的进一步深入研究具有一定的参考价值。     

特异性PCR方法鉴别蛇胆汁及其伪品

建立一种简便准确的蛇胆汁药材DNA分子鉴别方法。测试并优化胆汁药材基因组DNA提取方法,并针对蛇类的COⅠ,Cytb,16S基因序列设计4对蛇类鉴别引物,根据特异性和扩增效率筛选最佳引物。使用其中1对引物Cytb1,20种蛇胆汁DNA均能扩增得到约400 bp的条带,同样条件下7种其他动物胆汁DNA均无扩增条带。该方法特异性强,准确度高,重复性好,为加强控制蛇胆汁药材质量提供了有效方法。