一种中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的辨析方法

目的:提出一种辨析中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的方法。方法:以冠心宁注射液二次醇沉为例,以固含量相同但固形物化学组成不同的一回液为原料,在相同条件下进行醇沉试验;分别采用逐步回归法和偏最小二乘回归法分析实验数据,选择2种方法均认为重要的指标作为一回液中影响醇沉上清液酚酸类成分保留率的关键指标。结果:冠心宁注射液二次醇沉上清液酚酸类成分的保留率主要受一回液中丹参素、咖啡酸、丹酚酸B含量的影响。结论:采用该辨析方法可以发现醇沉前浓缩液的关键质量控制指标。     

丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的HPLC测定方法

目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法.方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);以甲酸-500 mmol·L-1甲酸铵-水(0.5:10:90)为流动相A,0.5％甲酸-乙腈为流动相B;检测波长280 nm(丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)和380 nm(羟基红花黄色素A);流速0.5 mL·min-1;柱温30℃.结果:建立了同时测定丹参红花混煎液中5种成分含量的方法.丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B质量浓度分别在3.51 ～ 84.2,3.48～83.5,1.90～ 45.6,2.47 ～59.3,37.9～909.6 mg·L-1与峰面积积分值线性关系良好(R2＞ 0.999 3),加样回收率分别为99.1％,102％,102％,98.5％,101％.建立的HPLC具有良好的精密度、重复性和稳定性.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.     

对照提取物用于金银花药材的质量控制方法研究

为解决中药材色谱分析中对照品价格较高的问题,该文以金银花药材为例,提出采用对照提取物作为参考物质,对药材进行常规分析的方法。采用对照品对对照提取物进行了标定,测定出其中6种有机酸类化合物的含量,并考察了对照提取物的长期稳定性。利用对照提取物配制不同浓度的溶液,建立了标准曲线。对11批次金银花药材进行分析,采用t检验方法对分别利用对照品和对照提取物测得的结果进行比较,结果表明二者之间不存在显著性差异。该方法可用于金银花药材的质量控制,并对解决类似问题有借鉴意义。     

前馈控制技术研究进展及其在中药质控中的应用展望

前馈控制是化工领域广泛使用的过程控制方法,主要用于减少控制目标的波动,也在化学药品生产过程质量控制中得到应用。中药生产过程的前馈控制方法是指在理解物料性质、工艺参数与产品质量之间关系的基础上,建立工艺参数优化模型,根据物料性质计算合适的工艺参数,从而减少原料质量波动对产品质量的影响。主要介绍前馈控制技术的研究进展,并展望其在中药生产领域的应用前景。     

HPLC-UV-ELSD同时测定黄芪水提液与含醇提取物中6种成分

建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性。选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ相对于各自内标的相对校正因子,最后将样品一测多评法测定结果与外标法相比较。在黄酮类成分的UV检测中,14份样品一测多评方法的测定结果与外标法近似,相对偏差绝对值总体在5%以内。对于皂苷类成分的ELSD检测,2种方法测定结果相对偏差绝对值为0.48%~23.17%。在UV检测器上所建的一测多评方法较稳定,能够作为替代法起到节省对照品的作用,而在ELSD上所建一测多评方法准确度不如外标法,其原理与适用范围需要更进一步的探究。     

基于1H-NMR指纹图谱分区相似度的丹参注射剂质量评价方法

目的 以丹参注射液为研究对象,建立基于¹H-NMR指纹图谱分区相似度的质量一致性评价方法。方法 采集81批丹参注射液的¹H-NMR光谱,根据代谢物信号的分布规律,将光谱分为氨基酸区、糖类区和酚酸区,分别计算各区光谱的夹角余弦与标准化欧氏距离2种相似度指标,并评价丹参注射液批次质量一致性的性能,并与基于全¹H-NMR谱的相似度计算结果进行对比。结果 不同批次丹参注射液间氨基酸、糖类及酚酸的组成均存在一定差异,其中氨基酸、糖类的批间差异较大;同时,欧式距离对成分的批间波动更为敏感。此外,基于全谱的相似度分析结果受糖区特征峰影响极大,对酚酸及氨基酸类成分的批间差异辨识能力较差。结论 基于¹H-NMR光谱分区相似度计算法可以更好地辨识不同类别成分的批间波动,较全谱相似度计算法更适用于丹参注射液的一致性评价,为进一步提升中药制剂的质量一致性提供参考。     

基于数据驱动和机制模型的丹参提取动力学研究

目的 获取丹参提取过程知识,提高丹参提取工艺质量控制水平.方法 基于数据驱动和机制模型考察丹参提取过程中丹酚酸的转移、转化规律.首先基于机制模型,获得不同工艺条件下丹酚酸的提取动力学参数,再通过响应曲面法建立工艺参数与提取动力学参数间关系.结果 建立了丹酚酸B (salvianolic acidB,SAB)、丹酚酸E(...     

基于质量源于设计理念的丹参浓缩膏石硫工艺优化研究

目的基于质量源于设计理念优化了丹参川芎嗪注射液前处理过程中丹参浓缩膏的石硫工艺。方法使用鱼刺图法对丹参浓缩膏石硫工艺涉及的各个参数进行了初步风险评估,筛选出了9个潜在关键工艺参数(critical process parameter,CPP),即石灰乳质量分数、加石灰乳速度、搅拌速度、加石灰乳后搅拌时间、硫酸质量分数、加酸速度、加酸后搅拌时间、静置时间和静置温度。采用Plackett-Burman(PB)实验设计法对9个潜在CPP进行进一步筛选,确定了石灰乳质量分数、加石灰乳后搅拌时间、加酸后搅拌时间和静置时间为石硫工艺的CPP。采用中心复合实验设计法建立CPP和关键质量属性之间的偏最小二乘回归模型,根据石硫上清液中各指标需要达到的水平,通过计算获得基于概率的设计空间。结果推荐的石硫工艺操作空间为石灰乳质量分数12.0%～13.0%,加石灰乳后搅拌时间40～50 min,加酸后搅拌时间30～35 min,静置时间16～20 h。结论在设计空间内进行操作有助于提高石硫工艺中间体质量一致性,本研究对实际工业生产具有一定参考价值。     

中药醇沉工艺及装备研究进展与思考

分析了目前中药生产中的主流分离精制技术-醇沉工艺的技术特点及装备技术现状,指出了这一传统技术存在的长期未解决的生产周期长、生产成本高、有效成分包裹损失大、工艺参数控制水平低等难题,给出了解决这些问题的策略:加强醇沉过程微观机理和化学物质迁移规律的研究,提高醇沉工艺的控制水平,实现整个醇沉过程的精确控制和连续化操作;针对高能耗环节,采用先进工艺,提高效率,节约能源。     

三七浸膏真空带式干燥工艺研究

目的:研究确定三七浸膏真空带式干燥的最优工艺条件,并与喷雾干燥和真空冷冻干燥方法比较干燥效果。方法:以三七浸膏干燥产品含水率及指标成分收率为考察指标,通过正交试验考察影响三七浸膏真空带式干燥过程的因素,并进行喷雾干燥和冷冻干燥对比实验,采用HPLC测定干燥前后三七5种皂苷成分的含量变化。结果和结论:三七浸膏真空带式干燥最佳工艺条件为进料温度40℃、进料速率15 mL.min^-1、输送带速度4mm.min^-1及加热系统温度(105,100℃)时,三七浸膏干燥所得产品的含水率为3.39%。真空带式干燥产品含水率低于喷雾干燥和真空冷冻干燥,且总回收率和指标成分收率高于后2种方法。