栀子属植物化学成分研究进展

栀子属植物化学成分研究进展王钢力陈德昌赵淑杰(中国药品生物制品检定所北京100050)栀子属Gardenia植物属于龙胆目的茜草科,全世界共有80多种,主要分布于某些热带森林地区。自1877年JStenhouse等人开始对栀子树胶(芽的树脂状浸出物)进行研究以来[1],至今中外植化工作者已对该属植物中的10余个品种进行了植化研究。最初对该属植物的研究仅限于从中分离d-甘露醇(d-manitol)[2]和色素,如藏红花酸(crocetin),藏红花素(crotin)[3～5....     

UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

目的：建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法：采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITYUPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75：25）,流速0.2 mL·min^-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果：4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。     

近红外光谱法在中药辅料质量控制中的应用

目的：采用近红外光谱法控制中药辅料质量。方法：分别采用新型积分球透反射附件和透射附件采集炼蜜和黄酒的近红外光谱,结合偏最小二乘回归算法建立了还原糖和乙醇的含量测定方法。结果：还原糖和乙醇校正模型的相关系数、校正集均方差和验证集均方差分别为0.959 3,1.00%,1.19%和0.952 9,0.174%,0.238%。结论：所建方法快速、无损、简便,结果准确可靠,可推广用于工业现场的原位检测。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

化妆品中大肠埃希菌的固定底物酶底物检测法

目的比较酶底物定量法(Colilert法)与标准平板计数法用于化妆品中大肠埃希菌检测时的等效性。方法选用乳剂、霜剂、粉剂三种不同性状的检测合格的送检化妆品,用大肠埃希菌ATCC25922分别加标于三种化妆品中,用生理盐水和添加Colilert试剂的生理盐水进行稀释后检测,结果采用《化妆品卫生规范》(2007)中规定的化妆品菌落总数的检验方法进行计数分析。结果通过对60件化妆品样品的检测,大肠埃希菌两种稀释液检测计数结果差异无统计学意义(t=1.421,P0.05),且相关性较高(r=0.97);乳剂化妆品(t=0.136,P0.05)、霜剂化妆品(t=1.163,P0.05)、粉剂化妆品(t=0.036,P0.05)中大肠埃希菌两种稀释液检测计数结果差异均无统计学意义;通过对30株大肠埃希菌的检测,两种方法的检出限差异无统计学意义(t=1.031,P0.05);酶底物定量法(Colilert法)对10株非大肠埃希菌检测的特异性为100%。结论大肠埃希菌酶底物定量法具备快速灵敏等优点,可以用作评价化妆品大肠埃希菌污染的一种快检方法,但后续研究应加大化妆品样本量并进行检测。     

肿节风的HPLC指纹图谱的研究

目的考察不同产地肿节风的质量。方法收集不同产地肿节风药材20批,采用HPLC法测定药材的指纹图谱,以Agilent Elipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含2.5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱,检测波长344nm,柱温38℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》,以1#样品为模版,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果其他19批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.334~0.999。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。由于不同产地肿节风药材指纹图谱差异较大,有必要对原料药材的产地进行考察。     

中药材牛黄的X衍射全谱分析研究

应用X衍射全谱分析方法，对中药材牛黄等8个样品进行了衍射分析研究，获得了牛黄、人工牛黄、管黄、人胆结石、猪胆结石不同拓扑特征的衍射图和特征标记峰。在不同的实验条件下计算得到特征标记峰d值的误差分布曲线，并由此成功地识别了由厂家提供的牛黄与人工牛黄3个样品。表明X衍射全谱分析方法可用于传统中药材鉴定，为中药形态与显微组织鉴定提供了佐证。     

信息动态

介绍化妆品开展风险评估的必要性、遵循的原则和工作程序,以及欧盟和美国化妆品风险评估机构和工作机制,梳理我国化妆品风险评估状况工作情况,包括工作机构、政策调整、发布的规范性文件和已开展的工作,指出我国化妆品风险评估面临的挑战,提出解决建议.     

正交实验法优选慢结片的提取工艺

目的 优选慢结片的最佳提取工艺.方法 以干膏率、盐酸小檗碱提取量为评价指标,选择加乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,利用L(34)正交实验确定慢结片的提取工艺.结果 最佳提取工艺为70%乙醇提取3次,10倍量提取2h、8倍量提取1h、8倍量提取1h.结论 优选出的提取工艺简单、可行,适应药厂生产需要,可作为该制剂合理开发的依据.     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法。方法 RS-告依春的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水三乙胺(10∶90∶0.2,用冰醋酸调pH值5.2);柱温：室温;体积流量：0.8 mL/min;检测波长：245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水(5∶95);柱温：室温;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：260 nm。结果RS-告依春的线性范围为0.676～13.1 μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(BXn=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制。