加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中杂质4-异丁基苯甲酸的含量

目的 建立一种加校正因子的自身对照法测定布洛芬中已知杂质(4-异丁基苯甲酸)的方法。方法 测定布洛芬和4-异丁基苯甲酸的线性方程,以斜率计算杂质4-异丁基苯甲酸相对于主成分布洛芬的校正因子;通过方法学考察,表明所采用的高效液相色谱法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量可行;再采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定三批布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,并用统计学软件SPSS 13.0分析两组数据的差异。结果 测得4-异丁基苯甲酸的校正因子为0.129,经方法学考察表明此方法准确可靠,且应用统计学软件分析本方法与外标法测得数据,结果表明两方法所测得数据无统计学差异。结论 用加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,方法准确可行。     

丙泊酚载药脂肪乳的处方及工艺研究

目的:考查处方和制备工艺对丙泊酚载药脂肪乳稳定性的影响。方法:以注射用大豆油为油相,大豆磷脂和泊洛沙姆为乳化剂,在单因素考查的基础上采用正交设计优化了大豆油、乳化剂和稳定剂的用量,并优化了制备工艺。结果:乳剂的最优处方为10%油相,1.2%乳化剂,1.0%稳定剂,最优工艺为水相和油相在55℃混合,10000 r/min均质5min,4.14×105Pa压力下通过微射流仪6次。结论:制得的丙泊酚乳剂物理稳定性良好,为进一步研究丙泊酚注射乳剂奠定了一定的基础。     

HPLC法测定琥珀酸索利那新原料药中有关物质

目的建立琥珀酸索利那新原料药中有关物质的HPLC测定方法。方法建立了高效液相色谱(HPLC)法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(70∶20∶10)为流动相A,以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(30∶30∶40)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温35℃;体积流量为1.5 mL/min;进样体积20μL。采用加校正因子自身对照法计算琥珀酸索利那新原料药中杂质1~5。结果琥珀酸索利那新中杂质1~5的相对保留时间分别为0.34、0.39、1.2、1.7、2.3,校正因子分别为1.3、0.86、0.49、0.94、0.47。各杂质定量限相当于主成分浓度的0.005%~0.007%。杂质回收率在93.0%~94.4%。结论该方法的专属性、线性、灵敏度、准确度、重复性、溶液稳定性均符合要求,可用于琥珀酸索利那新原料药中有关物质测定。     

丙型肝炎治疗新药替拉瑞韦

丙型肝炎病毒（hepatitis C virus,HCV）是一种高度变异的正链RNA黄病毒,具有慢性转化率高、病变率高等特征。有研究表明,NS3/NS4A多功能蛋白酶是HCV复制所必须的,因而NS3/NS4A蛋白酶抑制剂在HCV治疗中的意义备受关注。替拉瑞韦（Telaprevir）是一种可逆的HCV NS3/NS4A蛋白酶抑制剂,动物试验和临床试验都表明它可以有效地直接攻击HCV并阻断其复制,对HCV的抑制作用持久,将成为丙型肝炎病毒的新型治疗药物。     

泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较

目的 比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据。方法 采用Inertsil ODS-3柱（梯度方法100 mm×4.0 mm,5 μm;等度方法250 mm×4.6 mm,5 μm）,分别用《中国药典》2005年版（ChP 2005）、2010年版（Chp 2010）和美国药典32-NF27版（USP 32-NF27）原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较。结果 ChP 2010与USP 32-NF 27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同。结论 ChP 2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定。泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS₁-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS₁-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP 2005方法,检出杂质较少,无法客观评价其质量。因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP 2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定。     

小儿感冒颗粒中绿原酸测定方法的改进

目的对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进,为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法色谱柱为Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 3.40,A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长328 nm。结果绿原酸在2.02～25.25μg/mL呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD为1.15%。结论采用HPLC梯度洗脱法测定绿原酸专属性强,准确度高,重现性好,简便、快速,能更加有效地控制小儿感冒颗粒产品的质量。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定替米沙坦中有关物质

目的 建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,使用Dikma Diamonsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,[磷酸二氢钾–戊烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）]–[甲醇–乙腈（20∶80）]线性梯度洗脱,检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为35 ℃。结果 在上述色谱条件下,5种杂质能与替米沙坦有效地分离,分离度大于1.5,检出限为0.1 ng。结论 使用本方法测定替米沙坦中有关物质,能有效检出特定杂质,方法准确、快速、重复性好。     

经络腧穴给药治疗心血管系统疾病的研究概况

基于近15年经络腧穴给药治疗心血管疾病的文献，介绍经络腧穴给药的常用方法、穴位选择，并对经络腧穴治疗充血性心力衰竭、心绞痛、心律失常、高血压以及其他心血管疾病进行综述。     

硝酸毛果芸香碱眼用原位凝胶的制备和评价

目的以硝酸毛果芸香碱为模型药,研究温度敏感型原位凝胶对药物眼部滞留和体外释放的影响。方法以泊洛沙姆407、188为凝胶剂,以卡波姆974P为增黏剂,制备眼用温敏型原位凝胶。考察原位凝胶的流变学性质;采用改良Franz扩散池法研究凝胶的体外释药行为。结果流变学测定结果显示原位凝胶在室温状态下为物理缠结的聚合物溶液,在眼表温度下转变为次级键网状结构。泊洛沙姆188、卡波姆974P的加入均可延缓药物的释放,二者对凝胶的黏性模量G"的影响不同。原位凝胶在4h内缓慢释放药物,释放曲线符合Higuchi方程(r=0.9923)。结论通过调节泊洛沙姆407和188的比例,可得到具有适宜溶液-凝胶转变温度和良好释药特性的原位凝胶。流变学结果提示原位凝胶的眼部滞留能力强于普通滴眼液,是一种具有研究前景的给药系统。     

头孢美唑钠的体外降解稳定性

目的:研究头孢美唑钠的体外降解稳定性,为保证临床使用的安全性提供理论依据。方法:通过经典恒温试验,应用HPLC法测定头孢美唑钠在不同温度、不同光照、不同相对湿度、不同pH值、不同离子强度条件下以及不同配伍溶液中的杂质总量来确定其稳定性。结果:头孢美唑钠在不同温度和光照的条件下呈现一级动力学特征,而在不同湿度条件下呈非线性动力学特征。随着离子强度和温度的增加,头孢美唑钠的降解加快;其在pH值5～9之间相对稳定;在注射用水、0.9%氯化钠注射液以及5%葡萄糖注射液此3种不同配伍溶液中8 h内均不稳定。结论:头孢美唑钠对光、热、湿均不稳定,应于凉暗干燥处密封保存。配制成溶液后应尽快使用。