HPLC-UV法测定大鼠血中[6]-姜酚的浓度

目的建立测定大鼠血浆中[6]-姜酚浓度的HPLC-UV法,为进一步研究[6]-姜酚的药代动力学提供可靠的方法。方法大鼠血浆样品以液-液萃取法提取后,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中[6]-姜酚的浓度。HPLC条件:Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(45:55)为流动相,进样量:20μL,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:280nm。结果[6]-姜酚线性范围为0.25～5.0μg/mL,最低检测限为0.1μg/mL,日内精密度RSD5.5%,日间精密度RSD6.8%。结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于测定大鼠灌胃给药后[6]-姜酚的血浆浓度。     

生姜挥发油成分气相色谱指纹图谱研究(Ⅰ)

目的建立生姜挥发油成分气相色谱指纹图谱的研究方法.方法用气相色谱方法,以 PEG- 20M石英毛细管柱色谱柱,高纯氮载气,并用不同极性的色谱柱作比较,研究生姜所含挥发油成分的气相色谱指纹图谱.结果生姜挥发油成分气相色谱指纹图由 5组峰群组成,各组峰群清晰可辨,分离度较好,构成生姜挥发油指纹图谱的特征.结论该方法准确,简单,为给生姜的鉴别和质量监测提供了依据.     

含与不含朱砂的天王补心散对小鼠安神作用的影响

目的:研究天王补心散中朱砂存在与否对其安神作用的影响。方法:小鼠分别灌服天王补心散原方及去除朱砂的缺味方,观察药后自主活动、协调运动、与戊巴比妥钠阈剂量、阈下剂量的协同作用。结果:连续给药15天后,原方高剂量组(3 g/kg)自主活动明显减少;原方高剂组、缺味方高剂组(2.958 g/kg)对戊巴比妥钠阈剂量睡眠持续时间显著延长;原方及缺味方对小鼠协调运动、阈下剂量催眠作用明显影响。结论:原方和缺味方在安神作用上没有明显差别,对于朱砂等有毒中药的药用价值,宜进一步加以研究。     

姜黄药材中6种重金属残留量测定

目的 建立姜黄中6种重金属(砷、汞、铜、铅、镉、铬)的检测方法,测定不同产地姜黄中重金属残留含量.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉、铬的含量;采用原子荧光光谱法测定砷和汞,并对测定方法进行了方法学考察.结果 参照<药用植物及制剂外经贸绿色行业标准>,超标率分别为砷0%,汞0%,铜18.2%,铅9.1%;镉36.4%,6种重金属的回收率为86.3～113.4%,RSD为10.4%.结论 该方法简便,准确,可较好地用于中药材重金属残留量的测定.     

当归微粉的特征及对阿魏酸溶出的影响

目的:比较当归普通粉和微粉的粉体学特征、水溶性及醇溶性浸出物含量、指标成分阿魏酸溶出量,探索微粉化技术在当归中的应用价值.方法:通过激光粒度分析仪对普通粉和微粉进行表征,扫描电镜(SEM)观察普通粉和细粉的表面形态,测定粉体学参数休止角和堆密度,冷浸法测定水溶性及热浸法测定醇溶性溶出物的含量,利用超声提取进行水溶性指标成分阿魏酸的溶出实验,采用HPLC测定阿魏酸的含量.结果:当归普通粉和微粉的粉体学特征及表面形态差异显著,但水溶性及醇溶性浸出物量、水溶性指标成分阿魏酸的溶出差别不大.结论:微粉化应用于当归,通过对粉体学特征的影响而影响其制剂学性质,但不能显著提高其醇溶性及水溶性浸出物和指标成分阿魏酸的溶出量,生产中不宜对当归进行微粉化.     

双黄连注射剂及其与头孢拉定合用对人正常肝细胞的毒性作用研究

目的：研究双黄连注射剂及其与头孢拉定联合应用对人正常HL-7702肝细胞的毒性作用。方法：不同浓度的双黄连注射剂（0.125、0.25、0.5、1.0、2.0mg/mL）及其与头孢拉定（0.046mg/mL）联合应用处理HL-7702肝细胞,四甲基噻唑蓝比色法（MTT法）测定含药培养液对细胞生长抑制率的影响,计算IC50,并测定药物作用后培养上清液中谷草转氨酶（AST）、谷丙转氨酶（ALT）和乳酸脱氢酶（LDH）的活性。同时采用细胞爬片法,光学显微镜下观察细胞形态的变化。结果：MTT法实验中细胞生长抑制率与双黄连注射液剂量成正相关性,IC50为1.185mg/mL;头孢拉定联合应用可增加双黄连注射液的肝细胞毒性,IC50为0.442mg/mL。高浓度双黄连组及其与头孢拉定合用组培养上清液中AST、ALT和LDH活性显著升高,细胞形态发生明显改变,细胞出现大量的凋亡与坏死。结论：高浓度的双黄连注射液对体外培养的肝细胞有一定损伤,且与头孢拉定联合应用可增加肝细胞毒性。     

陈皮姜软胶囊质量标准研究

目的建立中药复方制剂陈皮姜软胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别陈皮姜软胶囊中干姜;用高效液相色谱法对制剂中6-姜酚进行定量分析。结果定性鉴别分离度好,专属性强;6-姜酚的含量测定线性范围为42.08~420.8μg·m L-1(r=0.9998,n=6),平均回收率为100.80%(RSD=1.33,n=6)。结论所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制陈皮姜软胶囊的质量。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芫花素的浓度及药物动力学研究

目的 建立LC-MS/MS方法测定芫花素在大鼠体内的血药浓度,并研究其药物动力学。方法 大鼠灌胃芫花提取物,眼眶采血,离心,以蛋白沉淀法处理血浆样品,芒柄花素为内标,电喷雾离子化,多反应检测方式进行负离子检测,检测离子质荷比(m/z)分别为283.2/267.9,267.0/251.9。使用Phenomenex Gemini 110 C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,5 μL);以甲醇- 0.1 %甲酸水(85∶15)为流动相,等度洗脱;柱温:40 ℃;流速:0.3 mL·min-1。结果 大鼠灌胃芫花提取物后的药-时曲线符合二房室模型,芫花素血药浓度在5～1000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.998),最低检测限(LOQ)为0.5 ng·mL-1,日内及日间精密度(RSD)为2.42 %～10.71 %,日内及日间准确度为95.67 %～112.15 %,血浆中无内源性基质干扰,稳定性良好。结论 本研究所建立的方法简便、灵敏、重复性好、分析速度快,可用于血浆样品中芫花素的血药浓度测定和大鼠体内药物动力学研究。     

水蛭抗凝抗血栓活性及其与品种、提取方法的关系

水蛭为环节动物门蛭纲动物,《中国药典》收载了水蛭科动物蚂蟥（宽体金线蛭,Whitmania pigra Whitman）、水蛭（日本医蛭,Hirudo nipponica Whitman）、柳叶蚂蟥（尖细金线蛭,Whitmania acranulata Whitman）三个品种。水蛭有破血、逐血、通经的功效,用于瘕瘕痞块,血瘀闭经,跌扑损伤。水蛭具有抗纤溶、抑制血小板活化、抗血栓、改善血液流变性、降晤和抗动脉粥样硬化等药理作用。本文着重综述水蛭的抗凝抗血栓活性,分析水蛭抗凝血活性与品种、提取方法的相关性。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.