镰形棘豆脂溶性生物碱含药血清对人肺癌A549细胞活力、凋亡及周期的影响

目的研究藏药镰形棘豆脂溶性生物碱(OFLA)含药血清对人肺腺癌A549细胞活力、凋亡及生长周期的影响。方法将SD大鼠随机分为5组:空白对照组,OFLA低、中、高剂量组(90,135,270 mg·kg~(-1))和阳性药组(环磷酰胺,36 mg·kg~(-1)),连续给药5 d,制备含药血清。采用CCK-8法检测细胞活力;Annexin-VFITC/PI双染法检测细胞凋亡;流式细胞术检测细胞周期。结果与空白对照组比较,OFLA各给药组的A549细胞活力在12,24,48 h均明显降低(P0.01),不同浓度的OFLA含药血清均对A549细胞的活力有不同程度的抑制作用,呈现剂量依赖性,并且与作用时间呈正相关趋势。作用24 h后,OFLA各给药组均出现不同程度的细胞凋亡,低、中、高剂量组的细胞凋亡率分别为41.1%、57.6%、60.9%,与空白对照组比较,差异均有统计学意义(P0.01,P0.001)。与空白对照组比较,OFLA含药血清中、高剂量组的G0/G1期细胞比例显著提高(P0.05,P0.01),S期细胞比例显著降低(P0.05)。结论 OFLA可以抑制人肺癌A549细胞的活力,诱导细胞凋亡以及延缓细胞周期进程,将细胞生长周期阻滞在G0/G1期。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

1H-NMR和13C-NMR在山茱萸环烯醚萜类化合物结构鉴定中的应用

山茱萸,别名枣皮、萸肉等,原植物为山茱萸科梾木属落叶小乔木Cornus officinalis Sibe etZcc,过去也有将其归为灯台树属植物Microcarpium officinalis ( Sieb et Zucc ) Nakai .除齐墩果酸、熊果酸等三萜化合物外,山茱萸中还含有多种环烯醚萜类化合物.迄今为止,从山茱萸中提取、分离和鉴定的环烯醚萜类化合物已有10个,分属3种类型.     

广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺优选及真菌发酵对其含量的影响

目的:优化广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺,并探讨真菌发酵降低毒性作用的可能性。方法:采用L9(34)正交设计,以提取时间、溶剂倍数、甲醇浓度、提取次数4个因素为考察指标,直接加热回流法提取,采用高效液相色谱法(HPLC)测定广防己及其两种药用真菌(F1菌和F2菌)发酵品溶液中马兜铃酸Ⅰ的含量,流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(51:49),流速为1.0mL/min,检测波长315nm,柱温30℃。结果:最佳制备工艺为粉末40目,加10倍量60%甲醇直接加热回流提取一次1h;与广防己药材相比,两种发酵品GF1和GF2中马兜铃酸Ⅰ的含量均明显下降,下降率分别为68.67%和52.67%,且有新的色谱峰出现。结论:该工艺马兜铃酸Ⅰ提取率高,稳定性好,提示真菌发酵可能对广防己的减毒具有一定的意义。     

独一味滴丸中木樨草素含量的HPLC测定

目的建立独一味滴丸中木犀草素含量的测定方法。方法以木犀草素为对照品,采用HPLC法,色谱柱:Inerstil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸甲醇溶液-0.1%磷酸水溶液(51∶49),流速:1.0 mL.min-1,测定波长:350 nm,柱温:30℃。结果在上述HPLC条件下,木犀草素色谱峰与制剂中其它组分色谱峰基本达到基线分离;按木犀草素峰计算,其理论板数不低于1 500。结论该方法准确、可靠,重现性好,加样回收率高,能够有效地评价独一味滴丸的制剂质量。     

纤溶酶原激活物抑制物1及4G/5G多态性与术后深静脉血栓的关系

目的:探讨血浆纤溶酶原激活物抑制物1(PAI 1)水平在手术前、后的改变,分析PAI 1水平改变及 其基因4G/5G多态性与手术后深静脉血栓(DVT)形成的关系。方法:发色底物法检测24例正常对照和29例 行中等手术治疗患者术前、术后24h、术后72h血浆PAI 1活性,运用聚合酶链反应(PCR)技术检测各研究个体 的基因型。结果:(1)PAI 1活性与甘油三酯之间有显著相关性(r=0.583;P<0.01);(2)PAI 1活性在手术后 24h,72h较术前有增高的趋势,但差异无统计学意义;(3)各不同基因型患者之间手术前后PAI 1活性变化差异 无显著性。结论:(1)手术后患者机体纤溶功能受到一定程度的抑制;(2)PAI 1及其基因4G/5G多态性在行中 型手术治疗患者中,不能作为手术后DVT形成的高危预测因素。手术后DVT的形成可能与手术的类型、大小、 部位以及手术后长期卧床等其它高危因素有关。     

烟叶中茄尼醇提取分离纯化与含量测定的研究进展

茄尼醇(solanesol)是一种全反式结构的聚戊烯醇，主要是用来合成辅酶Q10和维生素K2及作为一些抗癌药物的前体。综合国内外文献，对烟叶中的茄尼醇的提取、分离纯化及含量测定进行了综述。     

HPLC法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量

建立了反相高效液相法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱含量的方法。固定相为Nova－PakC184μm，3．9mm（i.d）×150mmHPLC柱；流动相为乙腈-水（1：1，每1000mL含磷酸二氢钾3．4g及十二烷基硫酸钠1．7g）；检测波长为345nm；小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的加样回收率分别为98．67±2．38％，98．75±1．67％，98．38±2．31％。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

RP—HPLC法测定固天泉胶囊中阿魏酸的含量

固天泉胶囊处方来源于宋代名方桑螵蛸散 ,由桑螵蛸、龙骨、人参、远志、石菖蒲、当归、龟板、茯神等 8味中药组成 ,经提取精制加工而成的内服制剂。具有固精止涩 ,宁心安神的功效 ,临床上用于治疗小儿先天禀赋不足、妇女产后、老年体弱引起的尿失禁、遗尿等症。阿魏酸是本方的有效成分之一[1 ] ,具有明显的扩张冠脉血管 ,增加冠脉流量 ,改善心肌缺血 ,抑制胶原和ＡＤＰ诱导的血小板聚集作用。因此 ,测定阿魏酸的含量可作为评价固天泉胶囊质量标准的客观指标之一。1　仪器、试剂和试药1 .1　仪器美国Ｗａｔｅｒｓ公司 51 0泵 ,486可调紫外检…