UPLC法测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量

目的:利用超高效液相色谱法测定不同批次石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1mm×100mm,18μm)为色谱柱,柱温为25℃;以甲醇-水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2m L/min,检测波长为300nm,测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。结果:N-反式香豆酰酪胺在进样量为6.14~73.68ng(r=0.99934)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,所建立的含量测定方法的平均回收率为98.11%(n=9),RSD值为1.32%。结论:本研究所建立的石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可为石柑子的质量控制提供参考。     

复方三芪丹胶囊稳定性研究

目的：考察复方三芪丹胶囊的稳定性.方法：按拟定的质量标准,采用影响因素试验、加速试验和长期试验方法,考察复方三芪丹胶囊的性状、主要药材的薄层色谱鉴别、水分、装量差异、崩解时限、微生物限度检查、浸出物和黄芪甲苷含量.结果：复方三芪丹胶囊的各项指标稳定.结论：确定复方三芪丹胶囊的有效期为12个月.     

复方三芪丹胶囊质量标准的研究

目的:建立复方三芪丹胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中所含的三七、黄芪、丹参、桑椹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法–蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定方中所含黄芪甲苷的含量.结果:薄层色谱法可鉴别出三七、黄芪、丹参、桑椹,且阴性对照无干扰;黄芪甲苷在1.016～5.08 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.09%,RSD= 1.15 %.结论:本方法操作简便、准确可靠,重现性好、可作为复方三芪丹胶囊的质量控制方法.     

金边土鳖中3种核苷类成分质量控制方法研究

目的:建立不同产地金边土鳖中3种核苷类成分定性鉴别与含量测定方法,为金边土鳖质量标准的制订提供实验参考。方法:采用薄层色谱法(TLC)对金边土鳖中尿嘧啶和次黄嘌呤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金边土鳖中尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤3种核苷类成分,以Waters Spherisorb?STAR NH2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,以乙腈-水(95∶5)为流动相,等度洗脱,在柱温为30℃、波长为205 nm条件下,以0.8 m L·min-1的流速进行测定。结果:14批金边土鳖TLC色谱中尿嘧啶和次黄嘌呤斑点清晰、分离度好,可用于金边土鳖的定性鉴别;尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤分别在0.1014~0.5410μg(r=0.9995)、0.0365~0.2920μg(r=0.9997)、0.0429~0.2385μg(r=0.9996)线性范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.20%(RSD=1.60%)、101.47%(RSD=2.10%)、101.92%(RSD=3.40%)(n=9)。结论:所建立的3种核苷类成分定性定量分析方法操作简便、重复性好。     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^-1;检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率为98.67%～100.06%,RSD分别为1.4%～2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。     

中药配方颗粒的质量控制研究

概述了广东省中医研究所从事中药配方颗粒质量控制研究10余年来的主要成果,包括对中药配方颗粒原料药材、中间品和成品的质量控制研究,以及中药指纹图谱技术在中药配方颗粒质量控制中的应用情况.     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱?四级杆?飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分.方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC Cl8色谱柱(2.1 mmx150 mm,1.6 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0～4 min,14％～30％A;...     

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的 建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量.方法 采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析.结果 不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰.结论 该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法.     

复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究

目的建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树苷、柚皮苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据。方法分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温25℃,检测波长为265 nm。结果得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976~29.880μg/m L、5-HF在10.596~52.980μg/m L、CG在2.697~13.485μg/m L、野漆树苷在2.262~11.309μg/m L、柚皮苷在40.768~203.840μg/m L、FG在5.825~29.126μg/m L、毛蕊异黄酮在0.372~1.858μg/m L、芒柄花素在1.888~9.440μg/m L线性关系良好,r均0.999 9,加样回收率分别为1.04%、1.30%、1.81%、1.41%、1.29%、1.01%、1.48%、1.29%。10批样品中天麻素量在2.883~3.491 mg/g,5-HF量在1.710~3.791 mg/g,CG量在0.107~0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157~0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853~10.726 mg/g,FG量在0.282~0.692 mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097~0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041~0.063 mg/g。结论同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法。