人尿中羟基多环芳烃分析方法的研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的持久性有机化学污染物。研究表明,PAHs不仅能引起消化道和呼吸道刺激效应,长期暴露还会对哺乳动物产生致畸、致癌和致突变危害。PAHs在人体内主要以葡萄糖苷酸结合的形式存在,酶解后尿中羟基PAHs(OH-PAHs)作为主要的生物标志物可以综合评价人体多途径接触PAHs的内暴露水平。该文对近年来尿中OH-PAHs的不同前处理技术(水解、萃取净化)和检测方法(液相色谱-荧光检测法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱联用法)进行综述,并对未来发展趋势进行展望。     

全血中12种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱-同位素内标测定法

目的建立全血中12种挥发性有机物(VOCs)的固相微萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)-同位素内标测定法。方法将血样倒入棕色进样瓶中,将85μm CAR/PDMS纤维插入振荡器中,350 r/min振荡,40℃萃取25 min,300℃解析进样0.5 min,采用GC-MS检测12种挥发性有机物的含量。结果在0.090~5.76 ng/ml的线性范围内,所得12种VOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.996)。该方法的检出限0.03~0.076 ng/ml,定量下限0.053~0.251 ng/ml,平均回收率为84.4%~121.9%,RSD为1.7%~12.5%。结论该方法灵敏度高,操作步骤简单,适合人群血液中挥发性有机物的监测。     

大气中9种阴阳离子质控滤膜的研制

目的研制大气中9种阴阳离子质控滤膜,为准确分析大气颗粒物样品中阴、阳离子的检测能力提供质量控制保障。方法使用石英滤膜(18 cm×25 cm)采集3种不同大气污染条件下的大气颗粒物,共获得3张滤膜,将每张滤膜冲成直径为22 mm的30个滤膜,从每张滤膜中选取15个滤膜采用离子色谱方法测定滤膜中的F-、、Cl-、SO42-、NO3-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+的浓度,并每隔20 d从3种滤膜中分别选取1个滤膜测定其中的上述9种离子浓度,观察60 d内的稳定性。结果 F-、K+和Ca2+在3种不同浓度滤膜样品中的浓度分布是均匀的。Na+、Mg2+、NH4+、Cl-、SO42-和NO3-在每张22mm滤膜中浓度的RSD为1.0%~6.2%。在-20℃冰箱保存条件下,滤膜中阴阳离子的稳定期≥60 d。结论该质控滤膜可用于大气颗粒物样品中9种阴、阳离子整个测定过程的质量控制。     

ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

砷暴露人群尿中7-甲基鸟苷与砷的相关性研究

目的探讨广西南丹地区环境砷暴露居民尿7-甲基鸟苷(7-MG)与尿砷的关系。方法于2014年3月应用多阶段分层抽样方法在南丹长老乡抽取122名6~65岁居民,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿液中的砷含量,用ELISA法测定尿液中7-MG含量。通过广义线性模型分析砷暴露与尿7-MG的关系。结果长老乡儿童尿7-MG水平(G:10.90μg/g cr)高于成人(G:6.82μg/g cr)(P0.05);Spearman相关分析显示成人及儿童尿7-MG水平与土壤砷、饮水砷、蔬菜砷、粮食砷均无统计学关联(P0.05);调整年龄、性别、BMI及吸烟(或被动吸烟)后,广义线性回归分析显示儿童尿7-MG与尿砷呈正向关联(P0.01);成人尿7-MG主要受吸烟和性别影响,与尿砷无统计学关联。结论本次调查的广西南丹长老乡儿童尿7-MG水平可能是砷暴露的一种相对敏感指标。     

液相色谱串联质谱法定量检测血清中8种有机磷农药

目的建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定血清中8种有机磷农药含量的方法。方法血清样品经乙酸乙酯液液萃取,以pH3.5的乙酸铵缓冲溶液,甲醇和水为流动相混合梯度洗脱,滤液经C185μm(2.1 mm#150mm柱)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择离子对测定。结果目标化合物的线性范围为0～1000ng/ml,8种化合物相关系数均大于0.990,加标回收率为95%～129%,RSD<7.9%;日内日间相对标准偏差小于12%(n=6)。结论 LC-MS-MS方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量血清中有机磷农药。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

转相萃取-气相色谱法测定含表面活性剂化妆品中斑蝥素

斑蝥素(Canthridin),又称斑蝥酸酐,溶于热水、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯和油类溶剂中,84℃开始升华.斑蝥素是昆虫斑蝥制剂的活性成分,我国《化妆品卫生规范》规定斑蝥素在育发类化妆品中含量不得超过1%,在其他类化妆品中不得含有[1].     

钙、镁和蛋白质摄入量对氟中毒及氟耐受量影响的研究

研究了一个典型的饮水型氟中毒病区人群钙、镁、蛋白质摄入量及其对氟中毒和人群氟耐受量的影响。结果表明，在暴露区中儿童的平均钙、镁、蛋白质人均日摄入量分别为３９２ｍｇ、４４２ｍｇ和４４．２ｇ；成人平均钙、镁、蛋白质日摄入量分别为４８８ｇ、５６６ｍｇ和５３．６ｇ，二者之间存在显著性差异。对上述数据进行Ｌｏｇｉｓｔｉｃ回归分析表明，钙、镁与氟斑牙呈明显的负相关关系，钙、镁、蛋白质均与氟中毒的症状和体征呈负相关关系。提示钙、镁、蛋白质对氟斑牙、成人氟中毒的症状与体征具有拮抗作用。在同一患病率下，钙、镁、蛋白质对氟中毒的拮抗作用镁＞钙＞蛋白质。增加钙、镁、蛋白质摄入量可以提高人群氟耐受量     

自动固相萃取—气相色谱—高分辨质谱法测定地表水中41种持久性有机污染物

目的建立同时测定地表水中41种持久性有机污染物的自动固相萃取—气相色谱—高分辨质谱方法(GC-HRMS)。方法地表水样品采用HLB固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩进样分析。结果 41种持久性有机污染物在(0.10～20.0) ng/L范围内线性关系良好,其相关系数均≥0.997,检出限范围(0.002～0.15) ng/L,定量限范围(0.005～0.51) ng/L,回收率范围70.4%～122.4%,精密度(RSD)范围4.2%～19.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中41种持久性有机污染物。