育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱-联质谱测定法

目的 建立了育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法.方法 样品经直接稀释1000倍,以95％甲醇(含0.2％氨水)-5％乙腈为流动相进行等度洗脱,选用Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果 斑蝥素、氮芥和米诺地尔分别在5.00～500、5.00～1000和0.100～50.0 ng/ml的范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为2.0、3.4、0.04μg/g定量下限分别为6.4、11.0、0.10μg/g,回收率在94.5％～104.7％之间,RSD＜9％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的测定.     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

市售氯己定类消毒剂复配现状及其含量调查

摘要 目的 了解氯己定类消毒产品的使用情况。方法 调查141件氯己定类消毒产品配方成分、含量标注等信息,采用高效液相色谱法对17件消毒监督抽检氯己定类产品进行含量检测。结果 调研产品中的氯己定消毒有效成分有醋酸氯己定、葡萄糖酸氯己定和氯己定,醋酸氯己定类产品居多;多数产品均以复配为主,复配主要成分为乙醇和碘;适用于不同消毒对象的产品有不同的含量要求,皮肤及手消毒剂有效成分含量以0.5%居多;消毒抽检样品复配及含量等情况与调研结果一致,有1件产品不合格。结论 氯己定类消毒产品的调研结果基本能反映氯己定的使用情况,氯己定产品复配及含量情况复杂,应加强对消毒产品的监督及安全性评价。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药北大核心

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

64层螺旋CT在结肠癌术前分期中的临床价值

目的评价64层螺旋CT（MSCT）在结肠癌诊断及术前分期中的准确性和应用价值。方法对41例经手术病理证实的结肠癌患者,回顾性分析CT影像在肿瘤侵犯范围、淋巴结转移以及远处转移等特点,并与手术及术后病理对照,分析64层螺旋CT对结肠癌诊断与术前分期的准确性。结果 64层螺旋CT定位诊断准确率为92.7%（38/41）,肿瘤侵犯肠管范围准确率达90.2%（37/41）。T分期敏感度为97.6%（40/41）,阳性诊断准确率为87.8%（36/41）。N分期敏感度为72.2%（13/18）,阳性诊断准确率为66.7%（12/18）。M分期诊断准确率为100.0%。结论64层螺旋CT能准确显示结肠癌的解剖部位、大小和形态,确定肿瘤的侵犯范围、淋巴结转移和远处转移等,更准确地诊断结肠癌和术前分期评估。淋巴结转移的评估是N分期的难点,应结合其大小、形态、密度及其生物学行为进行综合判断。     

高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的方法研究

〔目的〕用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢。〔方法〕将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应 ,生成氧化三苯基膦 ,用高效液相色谱法进行分析定量。〔结果〕方法的相关性好 (γ >0 .9990 ) ,样品测定的相对标准偏差RSD <5 % ,加标回收率为 99.3 %～ 10 3 .7% ,检出限为 1.7× 10 -5mol/L。〔结论〕本方法线性范围宽 ,测定结果准确 ,适用于化妆品中过氧化氢的常规分析。     

被动式有机蒸气个体采样器

被动式有机蒸气个体采样器林少彬，陈亚妍（中国预防医学科学院环境卫生监测所，北京１０００２１）有机蒸气如苯、甲苯、氯仿等是一类低沸点挥发性有机化合物。空气中的有机蒸气主要来源于制药、油漆、食品加工以及实验室所用有机溶剂的挥发以及其他工业废气排放的污染。...     

北京市生活饮用水17种金属元素水平调查

为了解北京市城区生活饮用水中17种金属元素的水平,于2015年4月15—20日,在北京市四个方向的城区随机选取96户家庭,采集生活饮用水并检测砷、镉、铅、汞、硒、铝、铁、锰、铜、锌、锑、钡、铍、钼、镍、银和铊17种金属元素的浓度。结果显示,共采集120件水样,除了2件水样铁超标、2件水样汞超标外,其余116件水样中17项金属指标均合格。仅净水设备出水和二次供水中的银浓度高于一次供水中银的浓度,差异有统计学意义(P0.05)。提示北京市城区一次供水和二次供水的饮用水水质较好。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析。结果尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)15%。结论该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测。