离子色谱法同时测定大气中NO_3~-和SO_4~(2-)的研究

目的建立大气中硝酸盐和硫酸盐同时分离测定的离子色谱分析方法。方法以超纯水超声浸提分离滤膜采集的气溶胶样品中阴离子,提取液经过简单过滤后,直接进样分析。选用高容量阴离子交换分析柱IonPac AS11-HC及其保护柱AG11-HC,以20.0mmol/L KOH作为淋洗液,以1.00ml/min的流速进行等度洗脱,抑制型电导检测,较好地完成了大气中硝酸盐和硫酸盐的含量测定。结果本方法线性良好,硝酸盐和硫酸盐测定的线性相关系数r≥0.9999,对大气中硝酸盐和硫酸盐含量分析的方法定量限分别为0.011和0.024μg/m3。样品中硝酸盐和硫酸盐的加标回收率为99.6%～105.6%,样品平行测定结果相对标准偏差RSD<3%。结论该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中硝酸盐和硫酸盐的测定。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

特殊用途化妆品抽检结果分析

为加强化妆品卫生监督工作 ,保证化妆品产品卫生质量 ,维护消费者健康 ,根据卫生部《关于印发2 0 0 3年国家卫生监督抽检工作计划的通知》(卫法监发〔2 0 0 3〕4 9号 )的要求 ,卫生部于 2 0 0 3年 4～ 7月组织全国 12个省、直辖市进行了祛斑、防晒、染发三类国产和进口特殊用途化妆品的抽检工作。1　方法本次抽检为卫生部组织的国家抽检 ,由卫生部和全国 12个省、直辖市卫生厅 (局 )共同组织实施。抽检日期、地点、种类、数量、内容和承担省份的确定主要考虑了全国的化妆品生产、销售、使用情况及消费者关注的热点问题 ,并结合了承担省份的…     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.     

地热水对环境和人体健康的影响

对福州、雄县等地的地热水水质、周围饮水、地面水、土壤、农作物、鱼及人体健康所作的调查表明:福州地热水中氯化物、总固体含量不高,但雄县地热水中氯化物和总固体的含量均超过农田灌溉水质标准,应防止土壤盐碱化;两地区地热水中的污染指标含量不高,但其有害成分氟化物的含量高达7.1～16.1mg/L,均超过农业灌溉、渔业用水标准及地面水最高允许浓度;地热水及其利用后的尾水直接排入外环境,使地热点附近的饮水、地面水及土壤受到不同程度的污染,其污染程度因南北方气候的差异而有所不同,地热点的蔬菜及地热水养殖的鱼体中氟化物的含量均高于对照点;被调查地区地热水中氟对人体健康的影响迄今尚未达到危害水平,小学生尿氟正常,氟斑牙尚未出现明显增长的趋势,但远期的影响不可忽视。     

稳健统计-迭代法在环境样品中四种阴离子测定不确定度评估中的应用

目的探讨稳健统计-迭代法在环境样品中四种阴离子测定不确定度评估中的应用。方法对水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐四种阴离子的质控样品的检测数据进行不确定度评估。结果使用稳健统计-迭代法评估的不确定度和相对标准偏差都与质控样品的结果基本一致。结论该方法适用于环境样品中四种阴离子测定不确定度的评估。     

全国疾病预防控制系统实验室技术人员持久性有机污染物监测能力培训效果评估

目的对2014年3月—2014年12月全国疾病预防控制系统人体生物样本中杀虫剂类持久性有机污染物和多氯联苯监测培训效果进行评估。方法针对培训内容,向参加培训的省、市级疾病预防控制中心实验室人员发放统一设计的调查问卷,匿名方式对培训实际效果进行客观评估。结果国家级培训和试点省市培训有效地提升了参会代表对于《斯德哥尔摩公约》及持久性有机污染物的认知程度。结论在全国疾病预防控制系统内开展《斯德哥尔摩公约》相关知识和持久性有机污染物实验室检测技术培训十分必要,同时培训内容适合目前需要。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

微波消解ICP-MS法测定全血中多种金属元素

目的建立全血样品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,用ICP-MS法测定镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果方法线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.3%～109.3%,相对标准偏差小于4.2%。结论ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中多种金属元素的测定。