尿液中11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立尿液中Be、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Cd、Sb、T1、Pb 11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法.方法 分别采用直接稀释法(1％ HNO310倍稀释)和微波消解法处理尿液样品,进行ICP-MS分析.采用内标元素补偿基体效应,动态反应池技术消除Cr、Se的质谱干扰,其他元素采用标准模式测定.结果 11种元素在0.01～20 μg/L的浓度范围内线性良好,r≥0.999.直接稀释法所得各元素的检出限在0.02～0.58 μg/L之间,微波消解法所得各元素的检出限在0.01～0.58 μg/L之间.两方法尿样标准参考物质测定结果准确.稀释法各元素的平均回收率为93.8％～116.6％,RSD＜9％.结论 两种方法均满足测定要求,直接稀释法处理简单,测定快速、准确、灵敏,更适用于大批量尿样中多元素含量的测定.     

欧美地下水有机污染调查评价进展

  目的  建立吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱（GC/MS）联用快速测定生活饮用水中三氯甲烷、1,1 – 二氯乙烷、苯乙烯等54种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。  方法  水样经吹扫捕集对54种挥发性有机物进行富集,采用气相色谱分离后串联质谱检测。用该方法检测65份北京市城区水样中的54种挥发性有机物,并根据国标限值进行评价。  结果  54种挥发性有机物在0.0～20.0 μg/L范围内回归方程线性关系良好,r均大于0.995,方法检出限为0.05～1.60 μg/L,回收率为68.7 %～123.0 %,精密度（RSD）为0.5 %～12.4 %。65份水样中共检出12种挥发性有机物,检出浓度范围为0.05～12.40 μg/L,检出率为1 %～97 %,23种有标准限值的挥发性有机物均符合国标要求。  结论  该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于生活饮用水中54种挥发性有机物的测定。北京市城区饮水水质较好,能满足《生活饮用水卫生标准》要求。     

饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定

生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法,同时测定水中100多种半挥发性有机物,不仅准确度高,而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。     

某钢厂多环芳烃污染的调查分析

目前,经过科学研究发现,多环芳烃对人体的皮肤和呼吸系统有致癌作用,对动物的致癌作用也早已被实验室证实.因此,同北京大学医学院共同于2004年2月对某钢厂的130份样品进行了分析. 1对象与方法 1.1研究对象由北京大学医学院在某钢厂一焦、二焦、机电、计控处、煤备和化验室等工段进行样品的采集和处理.共采集样品130份.     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐

目的建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐的分析方法。方法尿液样品直接用甲醇-水溶液(7∶3,V/V)稀释800倍,经0.45μm滤膜过滤净化,使用Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离样品,甲醇-水溶液(7∶3,V/V)为流动相进行等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)采集信号,肌酐同位素内标进行定量,利用尿肌酐标准参考物质评价方法准确性,并对测定方法进行不确定度评价。结果肌酐标准曲线在0.31~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;尿液中肌酐的定性检出限(LOD)为0.003 mg/mL,定量检出限(LOQ)为0.011 mg/mL;实际尿液样品在两个浓度水平的加标回收率分别为93.9%~104.0%和90.6%~93.8%,相对标准偏差为4.4%~7.6%和4.6%~7.8%(n=6);尿肌酐标准参考物质定量结果在参考限值范围内;测定结果的不确定度主要源于标准曲线、回收率和仪器允差。结论本方法可用于测定人尿液中肌酐浓度,其测定值准确可靠,灵敏度高,稳定性好。     

水中12种醛类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立水中醛类化合物高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法样品经过衍生后,使用C18柱分离,以HPLC-PDA检测12种醛类(甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、戊二醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛)。以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B,梯度淋洗,柱温为30℃,流量为0.8ml/min,检测波长为360nm。结果本方法同时测定12种醛类化合物,在给定浓度范围内各醛类化合物的峰面积与浓度具有良好的线性关系,其中甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、丁烯醛、壬醛的线性范围是0.01～5.00μg/ml,庚醛、辛醛、癸醛、戊二醛的线性范围是0.05～5.00μg/ml;检出限的范围是0.005～0.05μg/ml,相关系数>0.9927。添加一定浓度的醛类化合物标准品测定其平均回收率为80.0%～107%,RSD为0.16%～1.69%(n=6)。结论该方法可同时测定12种醛类化合物,分离效果好,抗干扰能力强,方法简便、快捷,回收率高,重现性好,可用于多种醛类化合物的同时检测。     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。     

环境和生物体内不同含硒化合物测定的研究进展

环境和生物体中含硒化合物尤其是有机含硒化合物种类繁杂,为深入探讨和公证评价硒在临床化学、营养学、毒理学以及环境和生态学等领域中的作用或影响,对其不同含硒化合物化学的鉴定和定量是必要的。为此,现代高效分离、高灵敏度元素选择性检测和结构鉴定技术的选择和应用至关重要。本文对目前环境和生物材料中有机硒定性和定量分析技术资料予以综述和简评,期望对有效地进行环境和生物材料中不同有机硒分析研究能有所帮助。     

胫骨外侧平台骨折关节镜下经皮复位植骨螺钉内固定：4年随访

背景：有研究表明,胫骨平台骨折切开复位内固定的病例中远期出现继发性骨性关节炎,但很少有研究者报道关节镜辅助下胫骨平台骨折内固定的中远期效果。 目的：关节镜下经皮植骨或螺钉内固定治疗胫骨平台骨折后1年及4年后的效果及放射学评价。 方法：收集2007年3月和2009年3月期间,汕头大学医学院第一附属医院骨科收治的胫骨外侧平台骨折经关节镜辅助下植骨或螺钉内固定病例的资料,记录骨折Schatzker分型、术中平台侧软骨缺损、股骨侧软骨损伤、关节内软组织损伤、复位不足及术后外侧平台骨折沉降资料。评估植骨或螺钉内固定后1年和4年时膝关节Lysholm评分、Ahlback骨性关节炎分级以及Rasmussen功能评分和放射性评分。 结果与结论：23例患者完成随访研究,植骨或螺钉内固定后1,4年平均Lysholm评分分别为90分和87分(P=0.23),Rasmussen功能评分平均为26分和24分(P=0.30)。术后4年有11例(47.8%)出现膝关节骨性关节炎,Rasmussen放射学评分从术后初期17.4分下降至术后4年的13.6分(P=0.01)。各型骨折与预后无相关性;老年病例、软骨损伤或/和缺损、关节内软组织损伤以及术后外侧平台沉降影响术后中期功能和影像学结果;但统计中发现,胫骨侧软骨缺损对于中期发生关节炎的作用远低于股骨侧的软骨损伤。结果提示：术后早期的影像学结果并不能完全与术后4年的结果相匹配,但中期随访的临床和功能结果仍然满意。患者年龄、合并关节内软骨和软组织损伤以及术后胫骨平台沉降均是影响治疗后患膝出现骨性关节炎的消极因素。胫骨侧软骨缺损对于中期发生关节炎的消极作用远低于股骨侧的软骨损伤,可能与完好的外侧半月板功能有关。     

波姆光治疗宫颈糜烂68例

自1996－05～1997－03我们应用波姆光治疗宫颈糜烂68例。现总结报道如下。1资料与方法1．1光疗要求。月经干净后3～5天即可。按轻度20W，中度25W，重度30W后，将探头接近宫颈糜烂面，但不接触，由内向外移动，使治疗区（周围组织要超出糜烂边缘）组织凝固变白为止。1．2疗效判定。（1）显效：糜烂面消失，宫颈光滑，症状消失。（2）有效：糜烂面缩小，变浅，症状减轻。（3）无效：自觉症状与体征无改变。（4）恶化：宫颈糜烂面扩大、变深，症状加重。2结果结果显效49例，有效18例，有效率达975％，仅1例无变化。18例有效者经过第二次光疗…