反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法,L ichrospher C18色谱柱(250mm×4.6mm ID,5μm);0.1 mol.L-1草酸铵溶液-DMF-0.2 mol.L-1的磷酸氢二铵(68∶27∶5)为流动相(用氨试液或磷酸调节pH到7.6~7.7);流速为1 mL.m in-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm。理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算,应不低于2000,差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1.2。结果用0.01mol.L-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定。盐酸四环素和甲硝唑浓度在0.005~1.50mg.mL-1范围内峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998。在供试液中两组分浓度均为0.5 mg.mL-1条件下,测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99.6%和100.9%,精密度良好(RSD%<1.0)。结论本法分离度高重现性好,可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质。     

莴笋花化学成分的研究

目的：研究莴笋花Ｃostus lacerus的化学成分,方法采用硅胶柱层析分离,Sephadex LH-20柱纯化,分得１０个化合物：通过波谱技术和化学降解进行８个化合物的结构鉴定。结果它们分别为：二十八烷（Ⅰ）,β－谷甾醇（Ⅱ）,薯蓣皂苷元（Ⅲ）,胡萝卜苷（Ⅳ）,薯次苷Ｂ（Ⅴ）,薯蓣次苷Ａ（Ⅵ）,薯蓣皂甙（Ⅶ）,纤维薯蓣皂苷（Ⅷ）。结论：化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅴ为首次从该植物中分得。     

吲达帕胺胶囊人体药动学和生物等效性研究

目的:建立人全血中吲达帕胺药物浓度的HPLC-UV测定法,研究健康受试者口服吲达帕胺试验胶囊和对照片的生物等效性并估算药动学参数.方法:20例健康男性志愿受试者单剂量随机交叉口服5mg吲达帕胺试验胶囊和吲达帕胺对照片,采用HPLC法(Inertsil ODS-3色谱柱,pH4磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(55:40:5)与甲醇梯度洗脱,240nm波长检测)测定给药后不同时间的全血中吲达帕胺浓度,非房室模型估算药动学参数计算,并作方差分析和双单侧t检验.结果:受试者口服吲达帕胺试验胶囊和对照片后的Cmax分别为(331.1±39.2)和(358.4±42.9)ng·mL-1,Tmax分别为(3.2±0.9)和(2.7±1.0)h,t1/2(λz)分别为(17.2±2.8)和(18.3±3.1)h,AUC0-48h分别为(6 193.7±873.5)和(6 289.8±899.2)h·ng·mL-1,AUC0-∞分别为(7 311.8±1 232.3)和(7 529.4±1 323.2)h·ng·mL-1,MRT分别为(25.0±3.9)和(25.8±4.1)h.由两种制剂的AUC0-48估算,试验制剂的相对生物利用度(99.1±11.6)%.结论:建立的全血中吲达帕胺药物浓度的HPLC-UV测定法专属性强灵敏度适宜,测得试验胶囊与对照片生物等效,相应药动学参数准确.     

盐酸多巴甲酯对映体的HPCE手性拆分

盐酸左旋多巴甲酯为抗震颤麻痹类神经性药物左旋多巴的前体药物。后者是人体内合成去甲肾上腺素及多巴胺等的前体物,能透过血脑屏障进入肭内,经多巴脱羧酶转化成多巴胺,增加大脑纹状体中多巴胺含量,从而成为目前最有效的帕金森氏病（PD）的治疗药物。     

毛细管气相色谱法测定复方利福平片中异烟肼中吡嗪酰胺的含量

目的 :建立复方利福平片中异烟肼和吡嗪酰胺的含量测定方法。方法 :毛细管气相色谱法 ,以乙酰苯胺为内标 ,色谱柱为弹性石英毛细管柱 2 5ｍ× 0 .32ｍｍ× 0 .5 2μｍ(ＤＢ 1) ;柱温 170℃ ;气化室温度 2 5 0℃ ;检测器温度2 5 0℃ ;载气为高纯氮。结果 :异烟肼和吡嗪酰胺的线性范围分别是 0 .42 6 2 .13ｍｇ/ｍｌ和 1.2 36 .13ｍｇ/ｍｌ;平均回收率分别为 99 81%和 99 6 3%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为该制剂的检测方法毛细管气相色谱法测定复方利福平片中异烟肼中吡嗪酰胺的含量@张亮@杭太俊@毕宝英…     

核磁共振法测定萘普生对映体相对含量

利用手性镧系位移试剂Ｅｕ（ＴＦＣ）３的作用,测定萘普生甲酯化衍生物的１Ｈ ＮＭＲ谱来确定萘普生对映体相对含量。在样品浓度为０．１７ｍｏｌ／Ｌ,位移试剂和被测样品摩尔比为０．３１８附近时,定量信号峰 ＣＯＯＣＨ３的对映体化学位移差值Δ（Δδ）为５．４Ｈｚ。平均回收率１００．８％,ＲＳＤ为１．３１％（ｎ＝４）。     

HPLC法测定帕拉米韦的含量及其有关物质

建立帕拉米韦含量及有关物质的HPLC测定方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%三乙胺的0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)-乙腈(93∶7);检测波长:210 nm。     

远志-石菖蒲药对配伍前后远志化学成分定性定量分析

研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描;通过对照品对照、质谱数据和对比文献对远志化学成分的各色谱峰进行归属,并比较远志-石菖蒲配伍前后远志各化学成分的含量变化。从远志中鉴定出8个化学成分:3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷、西伯利亚远志糖A5、远志GFEA9酮Ⅲ、细叶远志苷B、3,6′-二芥子酰基蔗糖和细叶远志苷A;经石菖蒲配伍后,远志的8个化学成分含量无明显变化。远志-石菖蒲配伍后的化学成分定性定量研究可为该药对的体内配伍作用探索提供方法依据。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。     

药物分析探究式教学法探索

近年来,药品的质量观由“质量源于生产”开始向“质量源于设计”转变,在新的形势下,如何提高教学质量,引导学生将所学知识灵活应用于药品质量的全程控制,培养具有现代药品质量观念的人才,是一个值得药物分析教育工作者思考和探索的问题。结合人民卫生出版社出版的第7版《药物分析》教材,介绍在药物分析课程中应用探究式教学法的实践体会,为今后药物分析教学改革提供新思路。