正交试验法优选芍药苷提取工艺研究

白芍为毛茛科植物芍药(Paconia lectifloraPall)的干燥根[1]。其主要成分芍药苷是蒎烷单萜苷类化合物[2],功用平肝止痛,养血调经,敛阴止汗,用于头痛眩晕,胁痛,腹痛,四肢挛痛,血虚萎黄,月经不调,自汗,盗汗。现代药理实验表明,它具有双向免疫调节作用,可使异常的免疫功能恢复正常     

用HPLC—SPE—NMR法从南非钩麻粗提物中直接检测出新天然产物chinane型二萜类化合物

南非钩麻Harpagophytum procumbens（Burch．）DC．eX．Meissn的次生根作为植物饮食补充剂或治疗炎症、风湿的天然药物被广泛使用。其根的极性成分已广泛研究，但非极性成分几乎无人关注。作者应用高效液相色谱法-固定相萃取-核磁共振（HPLC—SPE—NMR）快速分离鉴定了该植物石油醚粗提物中新的、不稳定的chinane型三环二萜类化合物（1和2）及其他已知化合物。     

聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中单双酯的制备及5种成分含量测定

目的 分离制备聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯与双酯,并采用HPLC-UV、HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量。方法 制备液相色谱分离采用DAC-HB50 C₁₈动态轴向压缩色谱柱（50 mm×250 mm,10 μm）,以水（A）-乙醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速75 mL·min^-1,检测波长285 nm,收集目标组分旋蒸去除溶剂制得单酯、双酯,并确证其结构。含量测定色谱条件：Waters XBridge C₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.1%甲酸溶液为流动相A,乙腈-异丙醇（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长285 nm。HPLC测定制得的单双酯纯度及单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚含量;HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000含量,采用相同色谱柱与流动相,进行不同的梯度洗脱,ELSD漂移管温度90.4℃,载气流速2.3 L·min^-1。结果 制得单、双酯纯度分别为99.1%,99.8%。各成分分离良好,在相应的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5;平均回收率为98.2%~99.7%。结论 制备液相色谱法可制得满足检测需求的单、双酯对照品;2种检测方法经验证,适用于聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量测定。     

用近红外光谱法和多变量校准法无损检测番茄产品中的固体物及胡萝卜素类

番茄中除了含有胡萝卜素外,还含有可溶性和不溶性固体物。作者开发了一种改进的近红外光谱法,既可同时测定番茄产品中番茄红素、β-胡萝卜素及总的和可溶性固体物,又不破坏样品。NIR光谱采集:先将适量样品加到陪替氏培养皿底部,用配有MSC—100漫反射反应池和样品旋转系统的Büc     

眼科Ⅰ类切口手术预防使用抗菌药物治理效果分析

目的:规范眼科I类切口手术抗菌药物预防使用,探索有效的干预措施,促进眼科抗菌药物临床合理应用。方法:对2011年1月-2013年10月51 110例接受I类切口手术眼科住院患者进行目标监测,对I类切口手术抗菌药物预防使用率、住院患者抗菌药物使用率、医院感染发病率等指标进行统计学分析,以评价干预效果。结果:2011年1月-2013年10月共51 110例眼科I类切口手术患者,抗菌药物预防使用率由2011年的63.90%下降至2012年的25.93%,2013年1-10月份下降到17.81%;住院患者抗菌药物使用率由2011年61.86%下降至2012年25.86%,2013年1-10月份进一步下降到19.41%;在降低眼科I类切口手术抗菌药物使用率的同时,3年间手术部位感染率、医院感染发病率差异无统计学意义。用药及未用药I类切口手术病例院内感染率进行比较,差异无统计学意义。结论:通过多项科学有效的综合干预措施,显著降低了眼科I类切口手术抗菌药物预防使用率,同时不会增加患者医院感染发生的风险。     

用HPLC—SPE—NMR法从南非钩麻粗提物中直接检测出新天然产物chinane型二萜类化合物

南非钩麻Harpagophytum procumbens（Burch．）DC．eX．Meissn的次生根作为植物饮食补充剂或治疗炎症、风湿的天然药物被广泛使用。其根的极性成分已广泛研究，但非极性成分几乎无人关注。作者应用高效液相色谱法-固定相萃取-核磁共振（HPLC—SPE—NMR）快速分离鉴定了该植物石油醚粗提物中新的、不稳定的chinane型三环二萜类化合物（1和2）及其他已知化合物。     

毛细管电泳与MALDI-TOF/MS联用测定血清转甲状腺素蛋白的化学修饰

目的建立一种毛细管电泳(CE)与基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)联用测定血清转甲状腺素蛋白(TTR)化学修饰的方法。方法用酶联免疫吸附法(ELISA)测定20例老年性淀粉样变(SSA)患者及20名健康体检者血清TTR浓度;CE法分离血清TTR并利用MALDI-TOF/MS测定TTR的化学修饰。结果健康对照组及SSA组血清TTR浓度分别为0.25±0.04(、0.26±0.03)g/L,2组间差异无统计学意义(P>0.05);MALDI-TOF/MS分析共发现4个TTR化学修饰峰,质/荷比(m/z)分别为:13 750.86±1.48、13 830.63±2.761、3 871.70±2.70、13 919.00±14.77;分别对应未修饰-TTR、磺化-TTR、半胱氨酸-TTR和半胱氨酸甘氨酸-TTR。结论 CE法分离血清TTR能够直接利用MALDI-TOF-MS测定其化学修饰,可用于临床检测血清TTR的化学修饰。