高效液相色谱法测定人血浆中咪唑立宾的浓度

目的：建立测定人血浆中咪唑立宾的高效液相色谱法。方法：样品预处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为Phenomenex Luna NH_2(4．6 mm×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-0．1%三氟乙酸(85∶5∶10,V∶V∶V)；流速为1．5 mL·min~(-1)；柱温为30℃；紫外检测波长为280 nm。结果：血浆内源性杂质和常用合并用药对待测物的测定无干扰。咪唑立宾的线性范围为0．1～10 mg·L~(-1)；日内、日间RSD均小于9%；样品3次冻融,以及在提取前后4℃下24 h内稳定性均良好。结论：该法快速、灵敏、准确,可用于咪唑立宾的药动学研究及常规治疗药物监测。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中6种抗癫痫药物及两种活性代谢物的浓度

 目的建立了同时测定人血浆中扑米酮(PRI)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)、奥卡西平(OXC)、卡马西平(CBZ)及两种活性代谢物单羟奥卡西平(MHD)、环氧卡马西平(CBZE)浓度的HPLC方法。方法以盐酸普萘洛尔为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。色谱柱采用AgilentRX-C₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)。双波长双通道检测,在215nm测定PRI,LTG,MHD,PB和CBZE,235nm测定OXC,PHT和CBZ。结果PRI,LTG,MHD,PB,CBZE,OXC,PHT和CBZ的线性范围分别是5～50,1～25,1～50,5～100,1～10,0.5～25,1～50,1～25mg·L^-1。平均方法回收率分别为98.7%,97.0%,97.9%,102.9%,100.0%,99.2%,100.1%和101.7%。各待测组分的日内、日间RSD均小于11.6%。结论本法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测。     

LC-MS/MS测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布含量及其药动学研究

目的 建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究.方法 22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度.分析柱:Capcell C18柱(2 mm×50 mm,5μm),内标(IS)13 C6-依折麦布.流动相:5mmol·L-1醋酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵)组成,梯度洗脱.采用电喷雾去质子化三重四极杆二级串联质谱,多反应监测方式(MRM)测定样品浓度,依折麦布的监测离子对为m/z 408.5→m/z 270.8,内标为m/z 414.5→m/z 276.8.结果 依折麦布在0.020～20μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 4(n=9).总的依折麦布在0.25～250μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8(n=9).最低定量线(LLOQ)、低、中、高浓度的依折麦布和总的依折麦布质控样品的日内、日间精密度均小于12%,方法回收率在97%～104%内.志愿者口服10 mg依折麦布后采血72 h,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数分别为AUC0-inf(121.9±41.7)和(536.8±182.7)μg·h·L-1;AUC0-t(102.1±31.4)和(478.8 4±170.0)μg·h·L-1;ρmax (4.9±1.6)和(48.46±17.3)μg·L-1;tmax(5.2±6.4)和(1.5±0.9)h;t1/2(26.4±28.8)和(22.5±11.0)h;MRT(23.6±3.8)和(19.7±3.8)h.结论 该方法符合生物样品分析要求,可用于依折麦布血浆浓度的测定,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数与文献相近.     

RP-HPLC固相萃取内标法测定猪血浆中亚甲蓝的浓度

 目的 建立高效液相色谱法测定血浆中亚甲蓝浓度的方法。方法 血浆样品经Varian C₂ 柱固相萃取后采用高效液相-紫外检测法（HPLC-UV测定。色谱条件：分析柱：Kromasil-C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm;柱温：40 ℃;流动相：乙腈-0.3%三乙胺溶液（磷酸调pH 至2.07=31∶69;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：在同一通道中采用可变波长,0~6.7 min中检测波长设定为668 nm来检测亚甲蓝;6.7~10 min检测波长设定为254 nm来检测内标非那西丁。采用内标法定量,以非那西丁为内标物。结果 亚甲蓝浓度在8.55~855 μg·L-1内线性关系良好（r=0.999 5,最低定量限为8.55 μg·L-1。萃取回收率为81.08%~93.57%,批内精密度为3.93%～6.75%,批间精密度为10.16%～13.36%。结论 本方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,为临床开发亚甲蓝的新应用提供了研发基础。     

国产舍曲林片的人体药动学及生物等效性研究

 目的评价国产和进口舍曲林片在中国人群中的生物等效性。方法采用液相色谱-质谱联用法测定18名健康受试者po100 mg舍曲林片后血浆中的舍曲林浓度。采用统计软件计算药动学参数,并评价其生物等效性。结果国产舍曲林片和进口片的药动学参数AUC_0-100分别为(836.73±427.15)和(839.55±423.66)μg·h·L^-1,实测ρ_max为(27.71±9.67)和(26.34±8.21)μg·L^-1,实测t_max为(5.78±1.11)和(5.83±1.20)h,MRT为(31.73±3.59)和(32.83±3.89)h,t_1/2为(28.89±6.32)和(31.13±9.63)h。国产舍曲林片和进口片的相对生物利用度为(99.52±8.87)%。结论经统计学分析,国产舍曲林片和进口片具有生物等效性。     

含替硝唑和醋酸地塞米松口腔溃疡双层膜的质量控制

目的对本院自制的含替硝唑和醋酸地塞米松口腔溃疡双层膜进行质量控制。方法建立HPLC法测定药物含量,并对膜剂的体内外黏附时间、溶出等指标进行测定和评价。结果替硝唑在2～180mg·L^-1、醋酸地塞米松在0．25-22．5mg·L^-1时线性关系良好,平均提取回收率分别为101．59％（n=5,RSD=0．89％）和99．18％（n=5,RSD=1．35％）。膜剂在溶菌酶生理盐水中的平均溶解时间为25min;体内外平均黏附时间分别为29．87和27．25min;在37℃人工唾液中药物呈一级释放,替硝唑和醋酸地塞米松最大溶出度为80％和70％;在口腔黏膜处药物呈一级释放,30min时释药率100％。结论本实验建立的膜剂药物HPLC测定方法及其他相应指标的测定方法简便合理,可很好控制该双层膜的质量。