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81.
高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法:化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚(6 0~9 0℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶2∶1∶2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶1∶5),高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。 相似文献
82.
目的 建立隐丹参酮原料中乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,用Agilent DB-624毛细管色谱柱和氢焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,异丙醇为内标,程序升温法测定溶剂残留量.结果 乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷线性范围分别为2.59-401.76ug·mL-1(r=0.9994)、2.39~370.14μg·mL-1(r=0.9992)、2.58~47.26μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为103.26%、106.17%、103.90%;检测限分别为300ng·mL-1、320ng·mL-1、560ng·mL-1.结论 该法灵敏、准确,适用于隐丹参酮原料中的溶剂残留量测定. 相似文献
83.
在药品检验工作中,我们发现《中国药典》规定的重(装)量差异检查法在控制剂量均匀性方面存在不足之处,值得商榷。举例说明如下:例1:某厂生产的一批头孢拉定注射用粉针,按《中国药典》1995年版二部附录IB中的规定检查装量差异,以每瓶的装量与含量测定项下的纯度结果计算相当标示量的百分数,结果见表1。表1 头孢拉定注射粉针装量与含量序号装量/g标示量/%序号装量/g标示量/%11-494108-541-648119-621-599116-151-621117-731-498108-8平均值1-57211… 相似文献
84.
影响毛细管电泳分析精密度的因素及对策 总被引:2,自引:0,他引:2
在许多应用方面,毛细管电泳(CE)的高分离效率是HPLC无法相比的,但CE常规分析的精密度比HPLC差,限制了它在药物分析上的广泛应用.CE的重现性依赖于许多因素,但如能对这些因素进行优化和控制,CE也能得到比较理想的结果.本文就影响CE定量分析精密度因素及对策进行了综述. 相似文献
85.
目的:用微核试验初步评价芦荟提取物的遗传毒性.方法:健康昆明种小鼠分别灌胃芦荟提取物样品1.1,2.2,4.4 g·kg-1,qd,连续4 d,同时设阴性(注射用水,腹腔注射)和阳性对照组(环磷酰胺,腹腔注射),每组10只,雌雄各半.每只小鼠的骨髓涂片计数1 000个嗜多染红细胞(PCE),记录含微核的嗜多染红细胞(MNPCE)数,计算微核率.结果:芦荟提取物低、中、高3个剂量组的微核率依次为(13.60±3.50)‰,(20.60±3.94)‰和(17.30±4.16)‰,环磷酰胺阳性对照组的微核率为(18.40±1.07)‰.与阴性对照组的微核率[(4.40±0.84)‰]比较,芦荟提取物低、中、高3个剂量组和环磷酰胺组均显著升高(P<0.01),中剂量组的微核率最高,还显著高于阳性对照组(P<0.05).结论:芦荟提取物能明显诱导小鼠骨髓细胞微核率增加. 相似文献
86.
对当前药品质量监督检验中暴露出的产品质量问题及与产品质量有关的问题进行分析,认为其存在的原因主要为药品标准水平低或混乱,不能控制其内在质量;企业质量意识差,故意掺假等。提出应加强药品标准研究及管理,提高药品标准水平;加大监督检查力度;加快推行企业GMP达标认证。 相似文献
87.
88.
新型免疫抑制剂他克莫司药物动力学研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
新型大环内酯类免疫抑制剂他克莫司,现已在器官移植中广泛用于抗排斥反应及自身免疫系统疾病的治疗,本文综述该药的药物动力学进展,及各种因素对其药物动力学的影响、药物治疗窗及血药浓度监测方法,为临床合理用药提供参考。 相似文献
89.
90.
目的:考察双水相体系应用于巴戟天提取游离蒽醌的效果并优化其提取工艺。方法:以硫酸钠质量分数、正丙醇质量分数、提取温度为影响因素,游离蒽醌含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选双水相法提取巴戟天中游离蒽醌的最佳工艺,并进行工艺验证。结果:最佳提取工艺为:硫酸钠质量分数6.5%,正丙醇质量分数37.0%,提取温度73℃,在此工艺参数下,巴戟天中游离蒽醌理论含量为135.48μg/g,实测值为136.02μg/g(n=3)。结论:以正丙醇和硫酸钠水溶液制备而成的双水相体系用于提取巴戟天中游离蒽醌的方法可行,通过响应面法优化的工艺条件可靠,可为巴戟天中游离蒽醌的绿色提取提供参考。 相似文献