气相色谱法测定吡喹酮及片剂的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定吡喹酮及片剂中的四种残留溶剂。方法采用DB-624(30 m×0.5 mm,0.5μm)色谱柱,柱温箱程序升温,采用FID检测器对乙醇和乙酸乙酯进行检测,采用ECD检测器对三氯甲烷和二氯甲烷进行检测。结果乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷四种残留溶剂分别在0.051 0⁵.102 4 mg·mL-1,0.050 05.102 4 mg·mL-1,0.050 0⁴.995 0 mg·mL-1,0.515 84.995 0 mg·mL-1,0.515 8⁵1.58μg·mL-1,5.008 051.58μg·mL-1,5.008 0⁵00.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5。结论建立的气相色谱法简单、快速、准确,可用于吡喹酮原料及其制剂中的残留溶剂的检测,为国家评价性抽验工作提供技术支持。     

HPLC法考察顺铂溶液的稳定性

目的：建立应用高效液相色谱法测定顺铂在水与氯化钠溶液中的降解产物,考察顺铂溶液的稳定性。方法：用氨基柱,以０．５％氯化钠溶液为流动相,检测波长为２１０ｎｍ。结果：顺铂在０．５～１５ｍｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好（＝０．９９９ ７）,其峰面积的相对标准偏差为０．８％（ｎ＝６）。结论：本方法可定量测定顺铂溶液的降解产物。光能加速顺铂在氯化钠溶液中的降解反应。     

Q10法预测卡莫氟片热稳定性

卡莫氟系抗肿瘤药,其分子结构中含有酰氨基团,遇水易水解,水解产物为氟尿嘧啶与已胺基甲酸,已胺基甲酸进一步分解为无紫外吸收的已胺与二氧化碳.本文依据卡莫氟与分解产物氟尿嘧啶紫外吸收光谱的差异,采用双波长等吸收点法消除氟尿嘧啶的干扰,应用Q10法可初步预测卡莫氟片的热稳定性.     

HPLC法测定增效联磺制剂中三组分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定增效联磺制剂中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶三组分的含量。方法：采用Spherisob ODS色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钠-甲醇(75：25)为流动,230nm为检测波长。结果：方法平均回收率：磺胺甲噁唑100．1％,RSD=0．20％(n=6);磺胺嘧啶100．9％,RSD=0．42％(n=6);甲氧苄啶99．6％,RSD0．69％(n=6)。结论：方法简便、快捷、准确,是增效联磺制剂质量控制的理想方法。     

气相色谱法分析药品包装材料中环氧乙烷残留量

目的:探索药品包装材料中环氧乙烷残留量测定的通用方法。方法:采用气相色谱法,选择60℃平衡40 min的顶空条件,DB-VRX毛细管色谱柱进行测定,柱温为50℃恒温,载气流速1.5 mL·min^-1。结果:所建立的色谱分析方法可对药包材中的干扰物乙醛进行有效分离,专属性好,在0.38～18.96μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。在低、中、高3个浓度水平的回收率为96.8%～109.9%,RSD为0.9%～5.1%。通过对产品浸提时间、温度的验证,给出了滴眼剂瓶、预灌封注射器等药包材产品环氧乙烷测定的通用顶空条件。测定结果表明,低密度聚乙烯滴眼剂瓶体、内盖、预灌封玻璃注射器组合件中环氧乙烷残留量分别为3.80、14.41和99.65μg·g^-1。结论:通过评价不同种类药包材产品的浸提条件,得到了科学合理的样品供试液制备方法,建立专属性良好的分析方法并能较科学地评价药品包装材料中环氧乙烷的残留量。     

HPLC测定更昔洛韦中有关物质的含量

目的:应用HPLC法测定更昔洛韦中的鸟嘌呤、阿昔洛韦及其他有关物质.方法:用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 4.5)-甲醇(95:5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm.结果:最低检出限阿昔洛韦为12.5ng、鸟嘌呤为20ng、其他有关物质以更昔洛韦计为20ng.更昔洛韦与鸟嘌呤、阿昔洛韦及其降解产物的分离度均能达到要求.结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定更昔洛韦中的鸟嘌呤、阿昔洛韦,用自身对照法测定其他有关物质.