奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。     

Q_(10)法预测卡莫氟片热稳定性

卡莫氟系抗肿瘤药,其分子结构中含有酰氨基团,遇水易水解,水解产物为氟尿嘧啶与已胺基甲酸,已胺基甲酸进一步分解为无紫外吸收的已胺与二氧化碳。本文依据卡莫氟与分解产物氟尿嘧啶紫外吸收光谱的差异,采用双波长等吸收点法消除氟尿嘧啶的干扰,应用Q_(10)法可初步预测卡莫氟片的热稳定性。1 Q_(10)法原理     

《中华人民共和国药典》药包材标准体系构建的调研与分析

目的 构建更加科学完善的药包材标准体系,以适应新形势下产业发展和监管需要。方法 委托山东省医疗器械和药品包装检验研究院,对拟构建的药包材标准体系在山东省药包材生产、使用单位范围内进行了调研。调研以问卷为主、辅以电话沟通的方式,分两阶段开展,重点关注产业状况、标准的适用性和充分性、新标准实施的工作要点等内容。结果 第一阶段收集到对现行药包材标准的反馈意见并了解了山东省内产业情况;第二阶段收集到对拟构建的新标准体系的意见和建议。结论 通过本次调研,提高企业参与标准化工作的积极性和实效性,调查研究了标准体系完善的必要性和可行性,对进一步完善标准体系具有积极的推动作用。     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

氟哌啶醇片溶出度试验方法的研究

氟哌啶醇为抗精神病药 ,当前临床应用较广。该药在水中几乎不溶 ,在片剂的质量标准中增加溶出度检查是必要的 ,作者在中国药典 2 0 0 0年版修订过程中 ,按中国药典 1995年版有关要求 ,建立应用分光光度法考察氟哌啶醇片溶出度的方法 ,并与ＵＳＰⅩⅩⅢ版方法[1] 进行比较 ,实验证明 ,本法准确、简便、可行 ,有利于提高药品内在质量。1　仪器与试药ＺＲＳ - 4型智能溶出试验仪 (天津大学无线电厂 ) ;ＵＶ - 2 2 0 1型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;氟哌啶醇对照品 (自制 ,按干燥品计纯度为99 8% )、氟哌啶醇片 (规格为每片 2ｍｇ ,市售品 ) ;…     

光度滴定法测定玻璃酸钠的含量

目的建立测定玻璃酸钠含量的新方法。方法采用光度滴定法。结果在2.034~12.204 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.9%,RSD为0.30%(n=5)。结论所建方法适用于玻璃酸钠的含量测定,与葡糖醛酸比色法相比简便,准确。     

HPLC法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量

目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.25%醋酸溶液为流动相,检测波长为258 nm。结果:氟尿嘧啶在0.156 5～2.347 5μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,氟尿嘧啶的检测限为0.16 ng。结论:该方法简便、快速、结果准确。     

HPLC法测定奥沙利铂杂质B的研究

目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17～89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。     

微波消解/ICP-MS测定胶原蛋白中14种金属元素的研究

目的 建立测定胶原蛋白中Mn、Cu、Zn、Al、Ti、Pb、Ba、Cd、Co、Cr、Ni、Fe、As和Hg 14种金属元素的方法。方法 首先优化了胶原蛋白微波消解的条件、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)工作条件以及各金属元素在ICP-MS测定中采用的模式,采用微波消解/ICP-MS测定了9个不同规格型号的胶原蛋白样品中的14种金属元素含量,同时进行了加标回收验证和方法准确性测定。结果 仪器检出限为0.1~5.0 μg/L,方法检出限为0.001 25~0.625 mg/kg,测定的相对标准偏差(n=11)不大于4.0%,样品的回收率均在87.7%~107.4%。在相同条件下,对猪肝标准品中的14种金属元素进行了测定,测定值均在标准范围内。结论 本研究建立的微波消解/ICP-MS法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点,值得借鉴和推广。