ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

不同产地不同品种棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的分析研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定棘豆中的球松素及2’,4’-二氢查尔酮含量,分析不同产地、不同品种棘豆的差异,为棘豆质量评价提供方法和依据。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长284 nm;柱温:30℃。结果:各色谱峰分离度较好,球松素和2’,4’-二氢查尔酮浓度分别在1.60~64.0μg·mL^-1(r=0.9993)、1.30~416μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.88%、99.69%。聚类分析结果表明球松素和2’,4’-二氢查尔酮在镰形棘豆和轮叶棘豆中的含量有别于其他几种棘豆;从产区来说,西藏区含量差异最大,青海地区含量差异较大、甘南和四川地区的差异相对较小。结论:该方法简单、快捷、灵敏、准确、可靠,可用于测定棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的含量;对标准收载的镰形棘豆、轮叶棘豆与其他品种棘豆的定性定量鉴别具有较大的意义。     

微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据。方法 微波消解样品,以30.0 μg·L^-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量。结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg^-1,线性关系良好（r>0.99）,加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%。本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb：0.2~1.0 mg·kg^-1;Cd：0.012~0.027 mg·kg^-1;As：0.18~1.52 mg·kg^-1;Hg：0~0.151 mg·kg^-1;Cu：1.4~2.5 mg·kg^-1。参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定。结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定。     

2016年全国当归饮片评价性抽验结果分析

目的：开展当归饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到192批当归饮片,涉及163家生产企业。其中173批次合格,19批次不合格,总体合格率90%。建立当归饮片中阿魏酸、藁本内酯和正丁烯基苯酞的含量测定方法,用以建立和完善当归饮片质量标准。解决当归检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现当归饮片仍存在一些质量问题,建议加强监管。     

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留

目的 建立甘草、黄芪、党参中21种农药残留的检测方法。方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留,色谱柱为Agilent HP-5MS毛细管柱(15.00 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,进样方式为不分流进样,淬灭气为氦气,碰撞气为氮气,流速1.2 m L/min,进样量1μL,程序升温;采用电子轰击源(EI),监测模式为多反应监测(MRM)模式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以标准曲线法对样品进行测定。结果 21种农药可在51.87 min内完全分离,且在4～200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9900); 3种药材均有部分农药检出;该方法对21种农药的检测限为0.2～10.6μg/kg,定量限均为10μg/kg,进样精密度为0.9%～3.0%。结论 该测定方法符合甘草、黄芪、党参农药多残留同时测定的技术要求,可为甘肃省产量较大的品种甘草、黄芪、党参农药残留限度标准的制定提供试验依据。     

独活饮片中4种化学成分的含量测定

目的:用HPLC测定独活饮片中的异虎耳草素、二氢欧山芹醇醋酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供依据。方法:采用资深堂CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为330 nm。结果:异虎耳草素、二氢欧山芹醇醋酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品回归方程r和线性范围均符合要求,其线性关系良好;重复性试验中上述4种成分的RSD分别为1.87%、1.01%、1.00%、1.06%,表明重复性良好。平均回收率分别为90.94%、99.08%、100.01%、102.44%。结论:该方法敏感度、重复性较好、结果分离度高,可以应用于独活含量测定。     

茜草炭的质量标准提升研究

目的在现行中国药典中茜草炭标准的基础上增加薄层鉴别和含量测定。方法该研究于 2022年 6—8月以 10批茜草和相应的茜草炭为研究对象,鉴别研究采用薄层色谱法,含量测定采用液相色谱法。结果茜草炭薄层色谱中,在与异茜草素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,可明显区分茜草和茜草炭;含量测定以异茜草素为指标,在 8.2~820.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系( r=0.999 9),精密度、稳定性和重复性良好( RSD分别为 0.6%、1.8%和 2.4%),平均加样回收率 99.1%。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行,可为茜草炭的生产及质量控制提供依据。     

基于国家药品抽检的血竭饮片的质量问题分析

目的：通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果：共抽检47批血竭饮片,按现行质量标准检验并结合探索性研究,其不合格率为70.2%。改进了薄层色谱和含量测定方法,针对血竭中掺龙血竭问题,建立了补充检验方法。结论：血竭饮片质量较差,非法掺入龙血竭现象严重,应加强监管;检验标准仍需进一步完善,建议修订薄层色谱鉴别和含量测定方法,制订血竭中龙血竭成分检查的补充检验方法。     

全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究

目的：开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业。其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87%。以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

甘肃不同产地当归中22种无机元素含量测定及主成分分析

目的 测定甘肃不同产地当归中22种无机元素含量,并进行主成分分析。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定甘肃不同地区所产当归中22种无机元素的含量,同时对《中华人民共和国药典》中规定的5种有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)进行危害指数评估,并对不同产地当归中各无机元素进行主成分分析。结果 33批当归中铜、铅、砷、汞、镉等5种金属元素的检出率均为100%,但均未超过限度,危害指数评估不存在非致癌健康风险;其余17种元素中可表征当归产地的特征元素为铁、锰、钛、镁、锌、锶、铝,且含量较高的为铁、镁、铝、锰,其中铝最高含量可达3654.9 mg/kg;岷县当归中铁元素含量整体较其他产区高。结论 该测定方法具有简便、快速、准确等优点;当归中铝元素的含量较高,具有很大的安全隐患,今后应予以重视。