国家标准样品长期稳定性与加速稳定性的比较

目的:探索天然产物标准样品的长期稳定性和加速稳定性之间的关系,为标准样品的有效期确定提供必要的技术支撑。方法:在研制5个国家标准样品(肉桂醛、樱花素、长梗冬青苷、水苏糖和β-谷甾醇)的过程中,将置于0~8℃条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6,9,12,18,24个月测定各标准样品的纯度,进行长期稳定性检验。将置于温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)%条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6个月时测定各标准样品的纯度,进行加速稳定性检验。结果:统计分析的结果显示,长期稳定性检验和加速稳定性检验的稳定性均良好,二者之间无显著性差异。结论:天然产物标准样品24个月的有效期可通过6个月的加速稳定性检验进行预判。     

双边栝楼皮挥发油的化学成分研究

用毛细管气相色谱-质谱-计算机联用技术研究了双边栝楼果皮中挥发油中性部分的化学成分,鉴定了61个化合物。主要成分是邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸甲酯、菲、萤蒽和3-甲基菲。鉴定出的成分占挥发油中性部分的80.17%。     

五种瓜蒌皮挥发性有机酸的分析

栝楼属植物栝楼、双边栝楼、大子栝楼、湖北栝楼和王瓜等5种果皮的挥发性有机酸,经甲基化、GC和GC-MS-DS分析,表明均含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、月桂酸和肉豆蔻酸等15种长链脂肪酸。     

大黄中蒽醌衍生物的构效关系

从构效关系角度对大黄中存在的天然蒽醌衍生物进行综述。该类蒽醌衍生物具有相同的母核，因此体现出一些相同的药理活性，但因取代基的不同而表现出活性强度的不同。这些蒽醌衍生物在抗氧化，抗菌，抗癌，对免疫功能的影响等方面存在明显的构效关系，表现为活性的强度与取代基的氧化程度。     

红藤脂溶性成分的分离和鉴定

从红藤Sargentodoxa cuneata(Oliy.)Rend.et Wils.的脂溶性部分分离到九种成分,经理化性质与波谱数据分析,分别鉴定了它们的结构。其中香荚兰酸(Ⅰ)、原儿茶酸(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)和新化合物对-香豆酸-对-羟基苯乙醇酯(Ⅳ)首次从红藤中分离到。     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 1.中国中医研究院中药研究所,北京 100700;2.日本大学理工学部) 目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,¹H-NMR¹³C-NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了7个化合物,即：10α-葫芦二烯醇(Ⅰ)、栝楼仁二醇(Ⅱ)、异栝楼仁二醇(Ⅲ)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅳ)、豆甾-7-烯-3-β-醇(Ⅴ)、豆甾-7,22-二烯-3-β-醇(Ⅵ)、豆甾-7,22-二烯-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论 前4个化合物均为国内首次分离获得。     

瓜蒌的产地烘蒸加工

针对瓜蒌易虫蛀、我国南方地区因气候潮湿不易加工出瓜蒌以及烘烤加工瓜蒌皮时的烟尘污染等问题,提出了产地加工的烘蒸法。该方法可以有效地杀灭虫卵,防止虫蛀,缩短干燥时间,防止霉变腐烂,避免烟尘污染,适合南方地区加工瓜蒌和瓜蒌皮。     

百合采后加工包装贮藏环节的调查

目的:针对市售百合质量差异较大的情况,通过深入调查百合在采收、初加工、包装、贮藏环节的现状,全面了解百合在采后各环节影响其质量的因素,为其规范化生产提供参考。方法:以多个主产区、中药材专业市场的实地调查为主,结合文献检索和分析,综合分析影响百合质量的各种因素。结果:通过调查结果的汇总、分析,归纳总结了百合在采收、初加工、干燥技术、包装、贮藏等方面的现状和具体操作中存在的不足。结论:百合的采收涉及生长年限、采收期、采收方法;初加工涉及剥片、清洗、硫磺熏蒸、多种制熟和干制方法;热风干燥、真空冷冻干燥、远红外线干燥、微波干燥等现代干燥技术均得到了一定程度的应用。包装与贮藏环节的主要变质现象是褐变、虫蛀和腐烂。市售百合以散装为主、塑料袋包装为辅,兼有真空鲜品包装。因操作过程的不规范,制熟和干制技术对其质量的影响最为关键。需要探索并制定科学统一的标准操作规程(Standard Operating Procedure,SOP),从多个环节进行百合质量的全过程控制。     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

水苏糖标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,研制水苏糖标准样品。方法:以唇形科植物银条Stachys floridana新鲜的地下茎为原料,通过提取、发酵、分离、纯化制备水苏糖。采用元素分析,UV,IR,HR-MS,NMR和X-单晶衍射进行结构鉴定。样品分装成400瓶(每瓶10 mg)后,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果:该标准样品95%置信区间范围内均匀性良好,24个月内稳定性良好,定值结果确定纯度为99.62%,扩展不确定度为0.13%,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求。结论:首次研制了水苏糖国家标准样品。本标准样品可用于水苏糖含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。