岩藻甾醇标准样品的研制

目的 根据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则（3）标准样品：定值的一般原则和统计方法》,经国家标准化管理委员会批准立项,研制岩藻甾醇标准样品。方法 选择海带为原料,通过95%乙醇提取、减压浓缩、反复柱色谱分离、石油醚-乙酸乙酯重结晶、残余溶剂去除等制备和纯化过程,获得高纯度岩藻甾醇单体,采用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线衍射等技术对其进行结构鉴定。运用高效液相色谱-蒸发光散射检测法进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值检验。结果 该样品在95%置信区间的样品均匀性良好,在2~4 ℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度99.54%,扩展不确定度0.16%,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论 成功研制了岩藻甾醇国家标准样品,该样品可用于岩藻甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

白芷药材采后各环节影响质量的因素调研与对策建议

目的 在白芷的采收、加工、贮藏及包装环节中,调查影响其采后质量的因素,并提出相应的解决措施。方法 以走访调查安国等多个白芷的产地、药材市场、超市、贮藏库和药店（房）为主,辅以文献资料的收集和整理,综合评价影响白芷采后质量的因素并提出相应的对策建议。结果 腐烂是白芷采收后最易发生的变质现象,在加工、贮藏及包装环节中还易出现发霉、变色、虫蛀等现象,因此,在每个环节均应严格控制白芷的质量。白芷应在晴天采收,避免采挖损伤,及时干燥,防止腐烂。干燥加工既有传统的石灰掩埋法,也有现代的硫磺熏蒸、食盐脱水、直接晒干、烘干等方法,干燥过程中需严格控制水分含量。入库前应首先对贮藏库进行消毒和杀虫。贮藏时应严格控制温度、湿度等贮藏条件。可根据实际情况选用磷化铝密闭熏蒸、冷藏库、气调养护、中药对抗贮藏、干冰常温贮藏等方法防止贮藏过程中的虫蛀和变色现象。大批量的白芷一般采用编织袋包装,零售常采用牛皮纸袋、聚氯乙烯塑料袋、玻璃瓶、铝箔复合膜袋等材料包装,包装规格视需要而定。结论 采收、干燥加工、贮藏及包装环节均可直接影响白芷的质量,需采用科学、合理的方法进行处理,从而更好地保障白芷药材的质量。     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 1.中国中医研究院中药研究所,北京 100700;2.日本大学理工学部) 目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,¹H-NMR¹³C-NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了7个化合物,即：10α-葫芦二烯醇(Ⅰ)、栝楼仁二醇(Ⅱ)、异栝楼仁二醇(Ⅲ)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅳ)、豆甾-7-烯-3-β-醇(Ⅴ)、豆甾-7,22-二烯-3-β-醇(Ⅵ)、豆甾-7,22-二烯-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论 前4个化合物均为国内首次分离获得。     

基于色泽分析技术的百合质量评价

目的:采用现代色泽分析技术完善百合质量评价方法。方法:在人眼观察的传统色泽基础上用色差仪对色泽进行客观量化,烘干法测定水分,炽灼法测定总灰分,以水为溶剂的冷浸法测定浸出物,蒽酮-硫酸法测定多糖,对色差值△E与水分、总灰分、浸出物、多糖测定结果,浸出物与多糖进行统计学分析,确定色差值与质量评价各个指标之间的相关程度。结果:△E值与水分之间的相关性不显著,与总灰分呈极显著正相关,与浸出物和多糖含量均呈极显著负相关,浸出物与多糖含量呈极显著正相关。结论:传统鉴别中的色泽描述可以通过色差仪的测定值进行客观量化,△E值与总灰分、浸出物、多糖之间的相关性为百合质量评价提供了科学依据,建议将△E值"不得高于18"增加为百合药材快检时的限量指标。     

红藤脂溶性成分的分离和鉴定

从红藤Sargentodoxa cuneata(Oliy.)Rend.et Wils.的脂溶性部分分离到九种成分,经理化性质与波谱数据分析,分别鉴定了它们的结构。其中香荚兰酸(Ⅰ)、原儿茶酸(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)和新化合物对-香豆酸-对-羟基苯乙醇酯(Ⅳ)首次从红藤中分离到。     

湖北栝楼种子中不皂化物质的化学成分研究

目的：对湖北栝楼种子的不皂化部分进行化学成分研究。方法：石油醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化部分进行硅胶色谱的分离和纯化,用MS,IR,¹H-NMR和¹³C-NMR波谱技术进行化合物的结构鉴定。结果：分离获得并鉴定了9个化合物,分别为栝楼仁二醇(1),异栝楼仁二醇(2),5-脱氢栝楼仁二醇(3),7-氧代二氢栝楼仁二醇(4),豆甾-7-烯-3β-醇(5),豆甾-7,22-二烯-3β-醇(6),10α-葫芦二烯醇(7),β-谷甾醇(8),豆甾-7,22-二烯-3β-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论：这些化合物均为首次从该植物分离获得。     

核酮糖1,5-二磷酸羧化酶加氧酶基因序列、化学成分和块茎解剖对沿阶草属和山麦冬属麦冬的鉴别

为了通过遗传信息来鉴别沿阶草属和山麦冬属的两种麦冬,采用核酮糖1,5-二磷酸羧化酶加氧酶（rbcL）基因来进行分离。取沿阶草属6个种、麦冬属3个种和麦冬的1个变种进行研究。在这项研究中,有6种基因型被识别,其中5种在沿阶草属中,另一种在山麦冬属中。使用核酮糖1,5-二磷酸羧化酶加氧酶方法对沿阶草属及山麦冬属的麦冬进行鉴别,得到了有效的辨别方式。     

双边栝楼化学成分研究

从双边栝楼果皮中分离出9种化合物,鉴定为棕榈酸、木蜡酸、蟥酸、蒙坦尼酸、蜂蜜酸、L-(-)-α-棕榈酸甘油酯,Δ⁷-豆甾烯醇,Δ⁷-豆甾烯酮-3和Δ⁷-豆甾烯醇-3-β-D-葡萄吡喃糖甙,其中前8个成分系首次从该植物中获得。     

怀牛膝不同炮制品中甜菜碱的研究

通过雷氏盐沉淀,采用紫外可见光谱法分析,测得怀牛膝的生品及酒制、炒制和盐制等不同炮制品中甜菜碱的含量为0.930%～1.029%,平均回收率和变异系数分别为99.2%和6.2%。     

国家标准样品长期稳定性与加速稳定性的比较

目的:探索天然产物标准样品的长期稳定性和加速稳定性之间的关系,为标准样品的有效期确定提供必要的技术支撑。方法:在研制5个国家标准样品(肉桂醛、樱花素、长梗冬青苷、水苏糖和β-谷甾醇)的过程中,将置于0~8℃条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6,9,12,18,24个月测定各标准样品的纯度,进行长期稳定性检验。将置于温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)%条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6个月时测定各标准样品的纯度,进行加速稳定性检验。结果:统计分析的结果显示,长期稳定性检验和加速稳定性检验的稳定性均良好,二者之间无显著性差异。结论:天然产物标准样品24个月的有效期可通过6个月的加速稳定性检验进行预判。