川贝母采后加工贮藏包装环节的调查

目的:通过调查不同产地川贝母采后的加工贮藏包装现状,深入了解从采收到饮片的各个环节中影响其质量的因素,为其规范化加工、合理贮藏、现代化包装提供参考。方法:在现有的研究基础上,以药材市场、道地产区的实地调查为主,文献检索和分析为辅,综合分析影响川贝母质量的各种因素。结果:通过调查,归纳总结了川贝母的采后初加工方法、贮藏条件与包装方面的现状和存在的问题。结论:川贝母以野生为主,采挖的农户分散,采收时间不统一,初加工环节的干燥是一个关键的环节但传统技术原始,贮藏过程中容易出现油子、黄子的现象,包装环节容易出现虫蛀现象,各环节尚缺乏科学统一的标准,影响着产品的品质。为了保证川贝母的质量和临床用药安全,需要采用多种技术从多个环节进行质量的全过程控制,建立合理的质量评价方法和指标,制定科学的标准操作规程。     

瓜蒌皮微量元素的分析

<正> 常用中药瓜蒌皮,味甘,性寒,归肺、胃经,清化热痰、利气宽胸,用于痰咳嗽、胸闷胁痛。现代药学以栝楼果皮为原料制成了瓜蒌注射液,用于心肌梗塞、胸闷、胸绞痛、慢性冠状动脉供血不足以及心律失常等冠心病。瓜萎皮具有扩张冠状动脉,抗心肌缺血、抗菌、祛痰、抗癌等多种药理     

石墨炉原子吸收分光光度法对瓜蒌中铅元素的含量测定

为评价瓜蒌质量,笔者采用微波消解处理技术,使用石墨炉原子吸收分光光度法,对全国不同产地的栝楼和双边栝楼的6个干燥成熟果实的样品进行了铅元素的含量测定.     

RP-HPLC法测定血管康袋泡茶中芦丁的含量

目的建立测定血管康袋泡茶中芦丁含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),十八烷基键合硅胶柱分离芦丁,以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长257nm。结果芦丁线性范围为0.06～0.3μg,r=0.9992,平均回收率为98.48%,RSD=0.87%(n=5)。结论该法便捷、灵敏、准确、重现性好,可用于该产品的质量控制。     

HPLC-ELSD测定何首乌炮制过程中单糖和双糖含量的变化

目的研究何首乌炮制过程中内在成分的变化.方法采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测,色谱柱为Aminex HPX-87C;水为流动相;流速0.6 mL·min-1.结果随炮制时间的延长.何首乌中的单糖D.葡萄糖含量逐渐升高,D.果糖含量逐渐降低,双糖蔗糖含量逐渐降低,它们的总量也逐渐降低.结论何首乌在炮制过程中单糖和双糖含量不断变化.     

救必应中总苷类物质提取技术研究

目的制定中药救必应冲总苷类物质的提取工艺。方法以高效液相色谱法测定的长梗冬青苷、紫丁香苷提取得率为指标,以L9（3）4。正交设计进行提取工艺中多项参数的优化,采用优化的参数进行实验室提取,通过对提取物成分分析判断该工艺的可行性。结果救必应中总苷类物质最佳提取工艺为：每次用12倍量的50％乙醇为溶剂,加热回流90min,提取3次。总苷类提取物的得率为19．5％,其中含长梗冬青苷（292mg／g）、紫丁香苷（59．5mg／g）、芥子醛葡萄糖苷、丁香树脂醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香树脂醇4′,4″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等苷类化合物。结论采用优化的实验室工艺进行提取,提取物中含有多个苷类物质。对提取物的分析表明该提取工艺切实可行。     

β-谷甾醇标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制β-谷甾醇标准样品。方法:以白芥子为原料,采用硅胶柱色谱和重结晶技术,纯化获得了β-谷甾醇样品,采用元素分析,UV,红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振(NMR)和X-射线衍射(XRD)进行了结构鉴定。进行了薄层色谱的鉴别。建立了高效液相色谱蒸发光散射检测分析技术。样品分装成300瓶(10 mg/瓶)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值。结果:该样品在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,在0~8℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度为95.41%,扩展不确定度为0.30%,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论:成功地研制了β-谷甾醇国家标准样品,该标准样品可用于β-谷甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

Musclide-A_1非对映异构体的合成及其绝对立体化学结构的证实

麝香为鹿科动物原麝成熟雄体香囊中的干燥分泌物。作者曾报道其具有强心作用的3个脂肪族硫酸酯成分Musclide-A_1、A_2和B。通过光谱分析和对照样品的合成,表明原先确定的Musclide-A_2和B的绝对立体结构有误。Musclide-A_2应该修正为1-羟基-6-甲基-(4S)-庚醇氢硫酸酯,而不是其对映异构体1-羟基-6-甲基-(4R)-庚醇氢硫酸酯;Musclide-B应该修正为(2R)-     

长梗冬青苷标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品。方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术。样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果:该样品在95%的置信区间范围内均匀性良好,在0~8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60%,扩展不确定度为0.10%,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求。结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制。