衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定方法 .方法 空气中正辛烷用活性炭管采样,经热解吸仪解吸,DB-l柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 70～4200 mg/m3,浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;不同浓度测定的相对标准偏差为2.4%～3.7%,最低检出浓度为0.5 mg/m3,(采样1.5 L时),采样效率为94.2%-100%,平均解吸效率为95.9%,穿透容量为31.O mg;采样后样品在室温下可稳定14 d;常见干扰物质在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 满足工作所空气中正辛烷短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测.     

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,最低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中最多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅水平几点工作体会

目的探讨对各类不同性质的粉尘中游离二氧化硅(SiO_2)消解处理方法和影响游离SiO_2测定结果偏差的原因及解决方法。方法采用GBZ/T 192.4—2007焦磷酸质量法,根据粉尘样品的性质针对性地改变样品前处理、消解方法及消解温度控制。对样品消解液难溶胶状体的处理方法,游离SiO_2颗粒过滤时穿透渗出原因,分析质量控制等进行分析测定。结果粉尘样品的采集、消解方法、温度的控制、含难溶胶状物的处理、颗粒过滤时穿透渗出原因等本文均探讨出较好的解决方法;13种类型粉尘中游离SiO-2消解方法检测结果比对,无机化合物粉尘A、B组结果较接近,有机化合物粉尘A、B组结果对比有差别,但有机化合物粉尘经B组消解方法处理后,所得检测结果较为接近实际含量。游离SiO_2滤液第1次过滤收集回收率为61.0%～86.3%,第2次滤液过滤收集合并2次滤渣回收率为98.6%～99.5%。结论不同性质粉尘样品可以针对性地选择消解方法进行分析测定。焦磷酸法消解温度可以控制在240～250℃范围内保持15min进行消解。颗粒≤2μm的游离SiO_2滤液过滤收集时选择滤纸孔径在<2μm的定量滤纸或采用二次滤液收集合并灰化。     

某照明企业作业工人尿汞水平调查分析

目的调查某照明企业工人尿汞(HgU)水平分布及其特征。方法采用冷原子吸收光谱法测定某照明企业581名工人HgU水平,分析其总体和按性别、年龄、籍贯、工种、工龄分布特征及超标状况。结果工人HgU水平呈正偏态分布。以职业接触汞的生物限值20μmol/mol肌酐为标准,有205人超标(35.28%),男性超标率(38.01%)高于女性(28.57%,P<0.05);按籍贯、年龄分组,工人HgU水平超标率总体差异无统计学意义;按工种和工龄分组,工人HgU水平超标率差异有统计学意义(P<0.01)。高超标率工种有电工、线长、分丝等。工龄3个月以上者超标率较高。结论该照明企业工人HgU水平超标严重,应加强工人的HgU监测,保护工人身体健康。     

毛大丁草根止咳化痰活性成分的研究

目的 :研究毛大丁草根的止咳化痰作用及其有效部位的化学成分。方法 :将毛大丁草根用乙醇提取 ,乙酸乙酯萃取 ,经硅胶柱层析得到红色挥发性油状成分 (G₄)。用GC-MS技术 ,对其化学成分进行分析和鉴定 ,计算各组分的相对含量。用氨水刺激法进行小鼠止咳试验 ,用酚红排泄法进行化痰试验。结果 :G₄共分离出 4种主要成分 ,分别为石竹烯 (15.160% )、氧化石竹烯 (21.140)、环氧化马儿铃烯 (2.6 73% )、6-乙酰基 2 ,2-二甲基-8(3-甲基-2-丁烯基 )-2H-苯并呋喃 (60.077% )。G⁴灌胃 2000mg·kg^-1时对小鼠止咳作用的R值为 162 .26 ,属显效 ;灌胃2000和1000mg·kg^-1时的化痰率分别 189.16%和 187.15%。结论 :首次从毛大丁草根中分离筛选出有良好止咳化痰活性成分 ,并分析了其主要化学组成。     

空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法的研究

目的:建立空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法。方法:本文采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐和硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐和硝酸盐的线性范围分别为0.5~30.0μg/m l和0.5~30.0μg/m l;相关系数分别为0.9997和0.9992;方法的最低检出限分别为0.5μg/m l和0.5μg/m l;若采集300 L空气进行测定,则最低检出浓度分别为0.017 mg/m3和0.017 mg/m3;相对标准偏差分别为0.39%~1.03%和0.45%~1.00%;样品洗脱效率分别为100.4%~103.2%和102.3%~106.8%;采样效率分别为94.8%~100.0%和92.7%~94.6%;样品在室温中至少可保存1周。结论:此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是同时检测空气中亚硝酸盐和硝酸盐的好方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷的不确定度评定

目的 建立离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷(P2O5)的不确定度评定方法.方法 通过对离子色谱法测定工作场所空气中P2O3的不确定度的来源进行分析,找出影响测量不确定度的分量,计算离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的不确定度分量和合成不确定度.结果 得出离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的扩展不确定度,U(p=95%)=24.0×10-3.结论 此不确定度评定方法,在使用离子色谱测定工作场所空气的工作中具有实际应用价值.     

某型空气净化器除毒效果检测

目的探讨某型号空气净化器除毒效果。方法在一定面积的房间中，模拟产生一定浓度的10种有害毒物，让其平衡后分别测定不同时间各种毒物的自然衰减率、开机衰减率．计算空气净化器在不同时间的除毒效果。结果空气净化器开机60min后，对可吸入颗粒物、甲醛、一氧化碳、氮氧化物、苯、丙酮、异丙醇、三氯乙烯、甲苯、总烃的除毒效率分别为18．7％、13．5％、16．7％、14．8％、52．5％、56．8％、60．1％、46.3％、40．0％、58．9％。开机160min后，对上述物质的除毒效率分别为31．7％、38．3％、31．1％、22．8％、62．4％、70．0％、78．8％、59．3％、50．1％、57．9％。结论某型号空气净化器对有机物的吸附能力较大，对无机物的吸附能力较少，对有机蒸气的除毒效果较好。