电感耦合等离子体质谱法测定大鼠组织中镉的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大鼠组织中镉含量的方法,并探讨Cd在大鼠组织中的分布规律。采用电热板加热消解大鼠心脏、肝脏、肾、脑组织样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行分析。方法的检出限可以满足测定的要求,精密度小于5.0%,回收率在97.3%~101.9%之间,结果表明镉在大鼠中蓄积部位主要是肾和肝,依次是心脏,在脑部蓄积的最少。方法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于镉毒理学实验中鼠组织中镉的测定,为镉毒理学研究提供可靠的数据。     

塑料成品及其稳定剂中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱联用测定法

目的　建立塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的测定方法。方法　按照有关检测方法的研制规范的要求,研究了色谱条件的选择、样品的处理方法、回收率试验、萃取效率试验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果　采用HP -5MS弹性毛细管石英柱(3 0m×0 .3 2mm×0 .2 5 μm)能将三甲基氯化锡和其他可能共存的有机锡完全分离。三甲基氯化锡含量在0 .0 5～2 40mg/kg范围内呈线性关系,相关系数为0 .9987,方法的最低检出浓度为0 .0 5mg/kg。对浓度为0 .4、4.0、40 .0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD )为4.0 %～8.2 %。方法的回收率为90 .5 %～97.5 %。塑料成品的萃取效率可达到90 %以上,样品在密封容器内至少可保存14d。结论　该方法各项指标均达到有关检测方法的研制规范的要求,适用于塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的检测     

电感耦合等离子体质谱测定尿样中的铍、钴、镉、镍、铊

%,标准物质的元素测定值均在标准值范围之内.结论 本方法可同时测定尿中的Be、Co、Cd、Ni、Tl.     

医院用品灭菌过程环氧乙烷残留量测定

目的监测医院使用环氧乙烷(EO)灭菌时周围环境及其灭菌物品中的EO残留量,并评估其危害。方法采用3M EO气体采样盒,在灭菌过程中采集环境及物品中残留的EO,用气相色谱法测定。结果在灭菌过程中灭菌炉房内及灭菌室外空气中EO质量浓度分别为0.08 mg/m~3和<0.01mg/m~3;在灭菌完后打开炉门至处理灭菌包完毕过程中,灭菌操作员EO接触量为0.94 mg/m~3,检测灭菌房内空气中EO残留量达到2.33 mg/m~3;在灭菌后抽风30 min后,检测灭菌包内EO残留量为133.59 mg/m~3;在灭菌后抽风2 h后,检测灭菌包内EO残留量为40.36 mg/m~3。结论 EO在打开灭菌炉后及灭菌包中的残留量较高,应加强抽风,降低环境及物品中的EO残留。     

广东3市儿童血铅水平测定结果分析

目的 监测惠州、东莞和佛山3市3～14岁儿童血铅水平。方法 用石墨炉原子吸收光谱法测定1 020名儿童血铅水平,同时测定标准品,以控制其测定结果的准确性。结果 3市1 020名儿童血铅水平为(0.213±0.110)μmol/L,其中血铅水平≥0.483μmol/L的有13例,超标率为1.27％。3市不同性别儿童血铅水平比较,男童的平均血铅水平高于女童;3市儿童血铅平均水平和超标率都低于国内某些城市儿童血铅平均水平。结论 3市儿童血铅平均水平和超标率低于全国或某些城市儿童血铅平均水平,可能与3市限制使用含铅汽油和积极推广使用无铅汽油有关。控制工业污染和广泛使用无铅汽油是预防儿童铅中毒的有效方法。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。     

工作场所空气中五氧化二磷离子色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中五氧化二磷，生成磷酸，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中五氧化二磷的线性范围为0～4．0μg／ml；相关系数为0．9997；检出限为0．5μg／ml；若采集15L空气进行测定，则最低检出浓度为0．33mg／m^3；相对标准偏差为0．71％～3．68％；样品加标回收率为101．9％～105．5％；样品在室温下至少可保存1周。结论：此法灵敏度高，选择性好，干扰少，是检测工作场所空气中五氧化二磷的好方法。     

气相色谱法测定人体脑组织中的三氯乙烯、三氯乙酸

三氯乙烯(trichloroethyiene)为无色、不易燃烧液体,有类似氯仿气味.是电子、制革、五金行业等通常使用的清洗剂,职业接触三氯乙烯的途径主要是吸入其蒸气,亦可经皮肤吸收.吸入的三氯乙烯有50%～60%贮留在体内,进入血液循环后大部分在肝脏内被氧化成三氯乙酸、三氯乙醇和少量一氯乙酸,并经肾脏随尿排出;一小部分又以其原形经肺泡排出,其排出量约为吸收量的19%.有部分三氯乙烯和三氯乙酸尚留在人体组织中,长时间吸收以脂肪、脑和肾上腺中的含量最高[1].国内已有方法测定尿中三氯乙酸[2,3],但是测定人体组织中三氯乙烯、三氯乙酸的方法还未见报道.本文应用气相色谱-质谱联用仪定性,气相色谱定量测定人体脑组织中三氯乙烯和三氯乙酸.     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸

目的建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸(PTA)的方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求,对采样、精密度、回收率及样品的保存进行了系统的研究。用玻璃纤维滤纸对空气中气溶胶状态的PTA采样,1 g/L氢氧化钾溶液洗脱、高效液相色谱分离DAD检测。结果方法在1~10 mg/L及10~100 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.999 63及0.999 97,平均相对标准偏差小于5%(n=6),平均回收率为93.7%~98.8%,方法最低检出浓度为0.02 mg/L(S/N=3,进样量10μl),空气中的PTA的检出浓度为0.003 mg/m3(以采样体积75 L计算),为国家卫生标准的0.000 2倍。结论所建立的方法各项指标均符合有关要求,且优于紫外分光光度法,可以满足工作场所空气中PTA的时间加权平均浓度和短时间接触浓度的检测。     

GC/MS法鉴定一起制衣工人布料中毒的毒物

1999年 1月 ,广州有两家小型制衣厂的 60多名工人出现头晕、头痛、恶心、呕吐、腹痛等症状。怀疑为食物中毒送医院治疗 ,后通过临床观察和取病情较重者尿样进行气相 /质谱联机 (ＧＣ/ＭＳ)分析 ,检出了二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)的代谢产物甲基甲酰胺 (ＮＭＦ)。最后鉴定为ＤＭＦ急性中毒 ,为临床正确治疗提供了帮助。1　实验部分1 1　仪器及试剂1 1 1　仪器 :ＨＰ6890 /5 973气质联用仪及配套的计算机、化学工作站、打印机。ＨＰ 5ＭＳ弹性石英毛细管柱 ( 3 0 0ｍ×2 5 0 μｍ× 0 .2 5 μｍ ) ,型号为ＨＰ190 9ＩＳ 43 3 ,离心机等。1 1 2　…