氧氟沙星注射液含量测定HPLC法的改进

目的采用改进的高效液相色谱法测定氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量.方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μ),以0.05 mol·L-1枸橼酸溶液∶乙腈＝83∶17(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相,用紫外检测器于293 nm波长处检测.结果线性范围为10.30～103.00 mg·L-1(r=0.999 9).平均回收率为99.29%,RSD=0.68%(n=3).结论该法具有操作简便,分析快速准确,干扰小等特点,可用于氧氟沙星注射液的质量控制.     

复方蒲芩胶囊质量标准的研究

目的：建立复方蒲芩胶囊的质量标准。方法：采用TLC法进行定性鉴别；采用HPLC法测定黄芩苷的含量，流动相为甲醇-水-磷酸（48：52：0．1），流速1．0mL／min,检测波长为280nm。结果：薄层色谱图清晰，阴性对照无干扰；黄芩苷在16．5μmL-132μg／mL范围内，线性关系良好，r=0．9999；回收率为98．72，RSD=0．83％。结论：TLC、HPLC方法可靠、结果稳定、重复性好，可作为复方蒲芩胶囊质量控制的方法。     

UPLC测定醉鱼草不同部位中4种黄酮类成分

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定醉鱼草Buddleja lindleyana茎、叶、花、果实中蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素4种黄酮类成分含量方法,比较在醉鱼草各个部位中4种成分的分布情况。方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.15 m L·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,进样体积2μL。结果:蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷和金合欢素的进样量分别在0.002 0~0.600 3μg(r=0.999 7),0.000 4~0.040 1μg(r=0.999 9),0.000 4~0.039 9μg(r=0.999 9),0.000 2~0.020 0μg(r=0.999 9)和峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及方法重复性均良好,符合定量测定要求。平均回收率分别为100.2%,97.1%,94.3%,92.4%,RSD分别为0.7%,1.1%,2.3%,1.9%。结论:4种黄酮类成分含量在醉鱼草不同部位存在较大差异,其中醉鱼草花中4种黄酮总含量最高,通过比较各不同部位成分的含量差异,为醉鱼草的进一步开发利用提供实验依据。该检测方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于醉鱼草不同部位中多个黄酮成分的含量测定。     

五子衍宗丸干预线粒体通透性转换孔抑制精子凋亡的机制

目的:研究五子衍宗丸对电压依赖性阴离子通道1(VDAC1),腺嘌呤核苷酸转位酶(ANT),环孢菌素A结合蛋白D(CypD)等蛋白表达影响,分析其干预精子线粒体通透性转换孔(mPTP)开放的机制。方法:将40只大鼠随机分为正常组,模型组,阳性组(生精胶囊,1.6 g·kg~(-1)·d~(-1)),五子衍宗丸组(4.0 g·kg~(-1)·d~(-1))。除正常组外其余各组灌服雷公藤多苷(30 mg·kg~(-1)),连续8周,建立少弱精子症模型,从造模的第5周开始,各组按剂量灌胃给药,连续给药4周,末次给药后禁食12 h,3%水合氯醛麻醉动物,摘取睾丸和附睾组织。蛋白免疫印迹法(Western blot)检测大鼠睾丸组织VDAC1,ANT,CypD,B淋巴细胞瘤-2(Bcl-2),Bcl-2相关X蛋白(Bax),半胱氨酸蛋白酶-3(Caspase-3),半胱氨酸蛋白酶-9(Caspase-9)蛋白表达;透射电镜观察精子线粒体的超微结构;原位末端标记(TUNEL)法检测大鼠睾丸生殖细胞凋亡情况。结果:与正常组比较,模型组大鼠VDAC1,CypD,Caspase-3,Caspase-9蛋白表达显著升高,Bax/Bcl-2显著升高(P0.01);与模型组比较,生精胶囊组、五子衍宗丸组的VDAC1,CypD,Caspase-3,Caspase-9蛋白表达显著下降,Bax/Bcl-2显著降低(P0.01);各组间ANT,Bcl-2蛋白表达无明显变化。电镜检查显示,模型组大鼠精子线粒体大小不一,排列紊乱,出现大量肿胀和空泡,生精胶囊组和五子衍宗丸组精子线粒体结构较完整,排列较整齐,肿胀和空泡现象明显减少;TUNEL检测结果显示,与正常组比较,模型组大鼠生精细胞凋亡率显著增加(P0.01);与模型组比较,生精胶囊组、五子衍宗丸组细胞凋亡率显著降低(P0.01)。结论:五子衍宗丸可能通过抑制VDAC1,CypD,Bax蛋白表达,降低mPTP的通透性,阻止Caspase凋亡蛋白家族的级联激活反应,发挥抗生殖细胞凋亡作用。     

醉鱼草果实的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究醉鱼草果实石油醚部位的化学成分。方法采用多种色谱方法对其含有的化合物进行分离纯化,利用波谱法对得到的化合物进行结构鉴定。结果分离鉴定了其中的3个化合物,分别为木栓醇（1）、β-谷甾醇（2）、13,28-epoxy-23-hydroxy-11-oleanene-3-one（3）。结论所有化合物均为首次从醉鱼草果实中分得,其中化合物（1）为首次从该属中分得,化合物（3）为首次从该种中分得。     

多指标正交试验优选苓桂术甘颗粒水提工艺

目的 优选苓桂术甘颗粒的水提工艺。方法 采用正交试验对水提工艺进行优化,以桂皮醛转移率、甘草酸转移率和干膏得率为评价指标,考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取工艺的影响。结果 最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次煎煮1 h。结论 多指标加权考察水提工艺,既符合中药复方的复杂性,又能合理反映水提效果。该水提工艺设计合理,可为苓桂术甘颗粒的研制提供理论和试验基础。     

不同主产地桔梗中总皂苷和重金属含量分析

目的对不同产地桔梗中总皂苷和铜、砷、镉、铅、汞5种重金属含量进行测定。方法采用紫外-可见光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地桔梗样品中的总皂苷和重金属含量。结果内蒙古赤峰产区的桔梗样品中桔梗总皂苷含量较高,各主产地桔梗中重金属限量均符合出口标准。结论各桔梗主产地均符合桔梗规范化种植要求,可以确保桔梗药材的质量安全。     

菊花不同极性洗脱部位体外抗氧化活性研究及成分分析

目的 通过体外抗氧化实验初步明确菊花不同极性洗脱部位,并对其成分组成进行辨识。方法 采用中压制备色谱法对菊花醇提物进行分离,使用25%、40%、70%甲醇溶液洗脱得到不同极性部位组分,通过DPPH自由基清除法、总抗氧化能力法（FRAP）和亚硝酸盐清除法对不同极性部位组分的抗氧化活性测定,并利用高效液相色谱法对各部位化学成分进行对照辨识。结果 菊花醇提取物不同极性洗脱部位均有一定的抗氧化活性,且在一定浓度范围内呈显著剂量-效应关系,但不同部位的抗氧化活性有差异;在体外抗氧化实验中不同部位抗氧化活性大小顺序为40%甲醇洗脱物>25%甲醇洗脱物>70%甲醇洗脱物;经高效液相色谱（HPLC）分析25%甲醇洗脱物为绿原酸部位,40%甲醇洗脱物为二咖啡酰基奎宁酸类及黄酮苷,70%甲醇洗脱物为黄酮苷元。结论 40%甲醇洗脱部位是菊花发挥抗氧化作用的主要活性部位,其主要活性成分为以木犀草苷为代表的黄酮苷类和以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为代表的二咖啡酰基奎宁酸类化合物,可为菊花药效物质研究提供参考。     

知母须根化学成分研究

目的 对知母（Anemarrhena asphodeloide Bunge.）的干燥须根进行化学成分研究。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等手段进行分离纯化，运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果 从知母须根中分离得到15个化合物，分别鉴定为胡萝卜苷(1)、菝葜皂苷元(2)、芒果苷(3)、7-hydroxy-3-(4-methoxybenzyl)-chroman(4)、3′-hydroxy-4′-methoxy-4-dehydroxynyasol(5)、5, 7-dihydroxy-3-(4-methoxybenzyl)-chroman-4-one(6)、2,4′-dihydroxy-4-methoxy benzophenone(7)、1,3-Bis(4-hydroxyphenyl)pent-4-en-1-one(8)、(+)-syringaresinol(9)、ent-16, 17-dihydroxy-kauran-19-oic acid (10)、(+)-pinoresinol (11)、对羟基苯甲酸(12)、新芒果苷(13)、丁香酸 (14)、4′,6-dihydroxy-4-methoxy- benzophenone-2-O-(2″), 3-C-(1″)-1-desoxy-α-L-fructofuranoside (15)。结论 化合物5～11、14、15为首次从知母须根中分离得到。