高效液相色谱法测定健胃止痛片中橙皮苷的含量

目的建立健胃止痛片的含量测定方法.方法采用ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μ),以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;流速:0.8mL. min-1;检测波长:283nm.结果进样量橙皮苷0.823～4.116μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.16%(RSD=0.69);方法重现性试验RSD=1.55%.结论此方法简便、快速、准确,可作为健胃止痛片的含量测定方法.     

光纤药物溶出度实时测定仪监测苯丙氨酯片的溶出度

目的 建立考察苯丙氨酯片溶出过程的方法,比较不同厂家的生产工艺及质量。方法 以对照品法,利用FODT-601FX光纤药物溶出度实时测定仪实时监测苯丙氨酯片的溶出过程,并采用相似因子（f₂）对溶出曲线进行一致性评价。结果 选择0.5 mm探头,260 nm为测定波长,苯丙氨酯浓度在20～130 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,r=0.999 9。考察了市售的5个厂家（A～E厂）11个批次的苯丙氨酯产品在水中的溶出曲线,除D厂外各批次苯丙氨酯片的溶出度检查结果均符合日本橙皮书的规定,但各厂家苯丙氨酯片的溶出曲线存在一定差异,选取样品C1作为参比制剂,有A、C2、C3、E样品的溶出曲线与C1相似（50≤f₂≤100）,而B、D厂样品的溶出曲线与C1明显不同（f₂<50）。结论 光纤法溶出度能客观反映苯丙氨酯片溶出全过程,监测的5个厂家生产的苯丙氨酯片存在药品溶出过程不相似以及部分厂家内在质量差异较大的问题。     

反相离子对HPLC法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量

目的　建立晕宁贴膏的含量测定方法。方法　采用ODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 -水 (含 0 .0 2 5mol·L-1庚烷磺酸钠及 0 .0 5mo1·L-1醋酸钠 ,以醋酸调pH =4 .6 ,) (4 5∶5 5 ) ,为流动相 ;流速 :1.0ml/min ;检测波长 :2 2 7nm ;柱温 :室温 ;外标法测定。结果　氢溴酸东莨菪碱在 1.32～ 13.2 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 99.0 7% ,n =6 ,RSD为 0 .5 8% ;重现性试验RSD为 0 .5 0 %。结论　此方法简便、快速、准确 ,可作为晕宁贴膏的含量测定方法。     

核磁共振定量法测定茶苯海明的含量

目的：建立定量核磁共振波谱法同时测定茶苯海明中苯海拉明和8-氯茶碱的方法。方法：以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂,分别采用苯海拉明中的δ2.89的甲基峰与8-氯茶碱中的δ3.47的甲基峰和内标峰的比值计算含量。结果：该方法精密度小于0.6%,线性相关系数（r）均为0.9999,实际测定茶苯海明原料药中的苯海拉明与8-氯茶碱的含量分别为54.04%与45.37%。结论：本文建立的核磁定量法快速、简单、准确,为该品种的含量测定提供了新的方法。     

高效液相色谱法测定青蒿琥酯中的有关物质

目的建立HPLC法测定青蒿琥酯中的有关物质。方法采用高效液相色谱法,使用ODS-3柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾1.36 g加水1 000 mL,用磷酸调pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1;柱温30℃;检测波长为210 nm,进样量40μL。结果主峰与杂质峰可有效分离,检出限为37.5 ng。结论本方法灵敏、简便、准确、快速,可用于青蒿琥酯中有关物质的质量控制。 更多还原     

GC测定甘氨酸原料药中12种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定甘氨酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯12种有机溶剂残留量的方法。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为35 min。结果 甘氨酸中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r均>0.999）;精密度、稳定性试验的RSD均<5%,重复性试验中只检出乙醇、丙酮、异丙醇（RSD≤1.8%）;平均加样回收率为97%~102%。结论 该方法操作简单、快速灵敏、结果准确,可用于甘氨酸原料药中12种有机溶剂残留量测定。     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论 目前曲咪新乳膏的总体质量状况较好,但现行质量标准有提高空间。     

盐酸地芬尼多片溶出度测定一致性评价及体内外相关性的研究

摘要：目的:研究评价国产盐酸地芬尼多片与参比制剂的体外溶出一致性,并分析体内外相关性。方法:参照中国药典2015年版方法,分别测定3批国产制剂与参比制剂在4种不同溶出介质（pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐溶液、水）中的溶出度,绘制溶出曲线,采用相似因子（f2）法分析国产制剂与参比制剂的溶出曲线相似性。借助GastroplusTM软件结合体外溶出试验结果,建立盐酸地芬尼多片体内外相关性模型。结果:国产仿制制剂在4种溶出介质中的溶出行为与参比制剂不一致,f2法不适用于盐酸地芬尼多片的体外溶出一致性分析。软件分析结果提示体外溶出曲线与软件模拟的体内行为不相似。结论:国产盐酸地芬尼多制剂质量有待提高,溶出一致性评价方法待进一步研究。     

电位滴定中数据曲线拟合的计算机处理

本文运用计算机技术,采用BASIC程序进行电位滴定数据的曲线拟合处理,并以测定中药五味子及制剂中总有机酸为例,说明了该法的原理、方法及程序设计。结果表明,该法简便、快速、准确,有一定的实用性及推广意义。平均方法回收率为99.63％,SD=0.56(n=6)。笔者认为该法可作为该品种或同类产品的检测方法之一。