RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10%～16%A;22～25 min,16%～10%A);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20μg(r=0.9997)、1.0～20μg(r=0.9995)、0.12～2.4μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%,98.8%和98.6%。结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究。     

卡络磺钠树脂复合物的制备及静态交换特性

目的制备卡络磺钠树脂复合物,研究其静态交换反应特性。方法以强碱性氯型阴离子交换树脂Duolite AP 143/1083为载体,静态法制备了卡络磺钠树脂复合物,考察了温度、药物初始浓度和树脂粒径对交换反应的影响,并研究了交换反应动力学和热力学。结果卡络磺钠与DuoliteAP 143/1083的离子交换反应符合二级动力学模型;升高温度可提高载药速度,但载药量下降;随着药物初始浓度的增加,载药量先增加然后达到饱和;减小树脂粒径可加快反应速度,但载药量基本不变。结论最优制备条件确定为温度298.2 K,药物初始质量浓度为1.0 g.L-1,树脂粒径60~75μm。     

UFLC法同时测定甘草及其炮制品中2种活性成分的含量

目的 建立同时测定甘草及其炮制品中甘草苷和甘草酸含量的超快速液相色谱法,为甘草药材及其炮制品的质量控制提供参考.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.05％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～4 min,5％～20％B;4～12 min,20％～40％B;12～15 min,40％～45％B),平衡时间为2 min;流速为0.8 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30℃.结果 甘草苷和甘草酸分别在10～500 mg/L(R=0.9998)、10～500 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9％和99.3％.结论 该方法能够准确地测定甘草中甘草苷与甘草酸的含量,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于甘草药材的质量控制.     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

互联网背景下“课程思政”融入药物分析教学的探索

<正>教育部印发的《教育信息化2.0行动计划》提出到2022年基本实现“三全两高一大”的发展目标。其中,“两高”指信息化应用水平和师生信息素养普遍提高;“一大”指建成“互联网+教育”大平台^[1]。2020年初疫情期间,教育部要求高等院校根据本科教育教学特点,积极开展线上网络教学,将“停课不停教、停课不停学”落到实处^[2]。药物分析在药学研究领域中发挥着重要的作用,在科研、生产和生活中无处不在,尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。药物分析的课程改革势在必行,     

UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。     

液相色谱-质谱联用技术在中药复方分析中的应用

液相色谱-质谱联用（ LC-MS）技术具有应用范围广、分析速度快、专属性强、灵敏度高、样品用量少等优点,已广泛应用于中药复方的分析。本文主要论述了LC-MS技术在中药复方质量控制、药代动力学和代谢组学领域的应用,旨在为药学工作者更好的利用LC-MS技术进行中药复方的研究提供参考。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

UFLC法同时测定黄芩汤中3个有效成分的含量

目的 采用超快速液相色谱法同时测定黄芩汤中3个有效成分(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)的含量。方法 采用梯度洗脱,以Shim-Pack XR ODS柱为分离柱分离样品,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长274 nm,柱温35℃。结果 上述3个成分均在1～50 mg/L有良好的线性关系,在黄芩汤中的含量分别为0.128～0.134、0.242～0.267、0.138～0.146 g/L。结论 该方法能够准确地测定黄芩汤中汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,可为黄芩汤质量控制提供依据。