天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

目的:建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法:应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果:在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均<3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论:天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葛根芩连片中染色剂金胺O的方法研究

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定葛根芩连片中染料金胺O的含量。方法采用Agilent Eclipse plus C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相:乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min-1;柱温35℃;进样量:2μL。离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描模式:多反应监测(MRM)。结果方法学验证结果表明,金胺O在0.093 4~1.869 pg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为94.38%,RSD为3.60%(n=9)。结论本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于检测葛根芩连片中染色剂金胺O的含量。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。     

舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法研究

目的:建立舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法。方法:采用LC-MS/MS筛查非法添加镇静催眠药地西泮、氯硝西泮、艾司唑仑为阴性。一级质谱扫描图检出几个未知成分大峰,通过GC-MS法谱库检索推测出含有违法添加氯苯那敏,用马来酸氯苯那敏对照品进行确证。结果:应用本法检测出舒眠胶囊中违法添加的马来酸氯苯那敏每粒含2.7mg。结论:该法简便、快捷,灵敏度高、专属性强,可作为检测中药制剂及保健食品中非法掺入化学药马来酸氯苯那敏的有效手段。     

中医本科临床实习试行导师制带教的教学模式探索

对本科生临床实习采用导师制带教，并与传统教学方法进行对照分析。问卷调查与临床考核均显示导师制的教学效果明显优于传统教学，普遍反映导师制将中医传统师承教育模式与高等院校科班教育模式相结合，既弥补了课堂教学的不足，又保留了“师带徒”的优点，是具有实践意义的师承教育的传袭衍化，值得推广。     

代谢方治疗代谢综合征50例

目的观察代谢方治疗代谢综合征的临床疗效。方法选择50例代谢综合征患者,予代谢方治疗;疗程为6周,观察体质量指数、腰围、血压、血糖、血脂、胰岛素及胰岛素抵抗指数的变化情况。结果与治疗前比较,患者治疗后的体质量指数、腰围、血压、空腹血糖、餐后2 h血糖、糖化血红蛋白、高密度脂蛋白、低密度脂蛋白、游离脂肪酸、空腹胰岛素、胰岛素抵抗指数均明显改善(P0.05),三酰甘油、餐后2 h胰岛素差异无统计学意义(P0.05)。结论代谢方能降低代谢综合征患者的体重、腰围,纠正糖脂代谢紊乱,改善胰岛素抵抗。     

玉叶清火片的薄层色谱鉴别

<正>玉叶清火片是由玉叶金花、穿心莲、栀子等药味制成的复方中药制剂,具有清热解表,消肿止痛,清利咽喉的作用,主治急性咽炎、急性喉炎。方中主药玉叶金花为茜草科植物玉叶金花Mussaenda pubescens Ait. f的干燥根和茎,具清热利湿,解毒消肿的功效。本文应用薄层色谱法对玉叶金花进行定性鉴别,结果较为满意。     

363例代谢综合征患者的尿液糖代谢产物分析

目的：研究MS的尿液糖代谢成分,为MS的临床诊治提供客观依据。方法：用GC-MS对尿样中糖类成分进行定性和半定量分析。结果：从363例MS患者尿液中鉴定出10个糖类相关成分,按照意义大小排列依次为： C41、C42、Xyl、Ara、inoC、inoD、Man、inoA、Tall、Glc。其中C41、C42、Ara、Xyl、Tall、Man、inoA和inoD成分与MS患者血糖控制情况不相关,Glc成分与MS患者的血糖控制情况相关,inoC成分与MS患者的血糖控制情况可能相关。结论：MS患者尿液中存在糖代谢紊乱,测定尿液Glc含量或许可以作为判断血糖控制情况的指标,inoC可能可以作为补充指标。值得进一步深入研究。     

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

摘要：目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬（湖北麦冬、短葶山麦冬）的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱（HPLC-MS-MS）技术,采用Waters CORTECS??C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min-1,柱温:35℃,采用电喷雾离子源（ESI±）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好（r>0.999）,平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%（n=9）,91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。