关于中药材灰分测定法的探讨

目的:确定2010年版《中华人民共和国药典》(1部)中灰分测定法的部分操作参数,细化操作程序。方法:分别应用2010年版《中华人民共和国药典》(1部)收载方法和改进后方法对所选样品进行总灰分、酸不溶性灰分的检查。结果:两种方法测定结果无显著性差异。结论:改进后方法更加规范,且省时节能。     

野菊花药效组分抗炎的生物效应研究

[目的]验证和进一步确定野菊花抗炎的药效组分,为建立野菊花与临床疗效对应的质量标准提供科学依据。[方法]在高效液相色谱(HPLC)分析法确定初步药效组分基础上,采用小鼠血管通透性实验和小鼠耳肿胀实验验证抗炎的生物效应,设立了野菊花水煎剂组、五味消毒饮组、模型组进行比较。[结果]野菊花药效组分组与模型组相比,有显著性差异(P<0.05或P<0.01),与水煎剂组和五味消毒饮组相比,无显著性差异(P>0.05)。[结论]野菊花的药效组分(绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷)确实具有抗炎作用,可以作为野菊花抗炎的药效组分。     

HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

鹿角锥叶的化学成分及其酪氨酸酶抑制活性研究

目的 对鹿角锥Castanopsis lamontii叶的化学成分进行分离与鉴定，并探讨其化学成分对酪氨酸酶活性的影响。方法 综合利用Sephadex LH-20、Chromatorex C₁₈、Diaion HP20SS等柱色谱分离技术进行分离纯化，通过化合物的质谱、波谱数据分析及与文献对比鉴定其结构。采用酪氨酸酶多巴速率氧化法，对分离得到的化合物进行酪氨酸酶抑制活性研究。结果 从鹿角锥叶的甲醇提取物中共分离得到了13个化合物，分别鉴定为2''，3''，4''，5，6-五羟基-[1，1''-联苯]-2-羧酸（1）、没食子酸（2）、原儿茶酸（3）、鞣花酸（4）、香草酸（5）、丁香酸（6）、脱氢双没食子酸（7）、dehydrotrigallic acid（8）、（-）-莽草酸-4-O-没食子酸酯（9）、（-）-莽草酸-5-O-没食子酸酯（10）、6-O-没食子酰葡萄糖（11）、6-O-对羟基苯甲酰葡萄糖（12）、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（13）。结论 化合物5 、9 、13 为首次从锥属植物中分离得到，化合物1～13 为首次从鹿角锥中分离得到，其中化合1 为新化合物，命名为鹿角锥A。实验结果表明化合物8 对酪氨酸酶的抑制活性最强，半数抑制浓度（median inhibition concentration，IC₅₀）值为（0.31±0.11）μmol/L。     

pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱

目的 建立pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱。方法 以二氯甲烷-甲醇-正丁醇-水(10∶6∶0.1∶4)为溶剂体系，在固定相中添加三乙胺，在流动相中添加盐酸，采用正、反相置换模式。所得化合物的结构经高分辨质谱、核磁共振数据进行鉴定，同时测定其对酪氨酸酶、α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果 从1.60 g样品中分离得到610 mg纯度为97.5%的青藤碱和118 mg纯度为98%的N-氧化青藤碱，它们对酪氨酸酶均有弱抑制活性，IC₅₀值分别为6.69×10³、6.63×10³ μmol/L;它们对α-葡萄糖苷酶的抑制活性也较弱，IC₅₀值分别为6.40×10³ 、3.9×10³ μmol/L。结论 该方法简便高效，成品纯度高，可用于青藤碱、N-氧化青藤碱的大量制备。