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为了提高收率和简化操作工艺,在文献方法的基础上,对JAK3抑制剂枸橼酸托法替尼的合成工艺进行了改进。以2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶和(3R,4R)-1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐为起始原料,经亲核取代、催化转移氢化、氰乙酰化、成枸橼酸盐等4步反应制得枸橼酸托法替尼,晶型与原研药一致。工艺优化后,收率优于文献报道的合成工艺收率,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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HPLC法测定盐酸格拉司琼片剂的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
目的 :采用高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼片中盐酸格拉司琼的含量。方法 :用Spherisorb -CN柱(2 5 0mm× 4 6mm) ,以甲醇 - 0 0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 -三乙胺 (70∶30∶0 2 5 ,用冰醋酸调pH至 7)为流动相 ,用紫外检测器于 30 1nm波长处检测。结果 :线性范围为 0 0 0 5~ 0 0 15mg·mL-1(r =0 9996 )。平均回收率为 99 44 % ,RSD =1 16 % (n =3)。检测限为 0 0 5 μg·mL-1。结论 :本法具有操作简便 ,分析快速准确、干扰小等优点 相似文献
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小干扰RNA(small interfering RNA,siRNA)在治疗疾病方面具有高效性、特异性、瞬时性等优良特性,是目前药物研发关注的焦点。但裸露的siRNA稳定性差、细胞摄取率低,难以发挥其基因沉默作用,因此需要一种优质的递送系统将其递送至靶细胞中,使其发挥作用。大部分纳米递送系统因毒性、载药问题不利于siRNA的转运,而壳聚糖衍生物具有较高的水溶性、安全性、稳定性,已受到广泛关注。本文综述了壳聚糖衍生物应用于siRNA纳米递送系统的研究进展,为正在进行纳米递送系统研究的科研工作者提供参考。 相似文献
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目的 建立 LC-MS测定人血浆中地洛他定浓度的定量方法 ,测定志愿者口服地洛他定胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 血浆中加入氟西汀为内标 ,碱化后经乙酸乙酯提取 ,进行 LC-MS测定。色谱柱为 Phenomenex Luna C1 8(5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 1mol/L醋酸铵溶液 (65∶ 5∶ 3 0 ) ,流速为 1 .0 ml/min;ESI选择性正离子检测。临床实验方案采用双交差实验设计法。结果 地洛他定血浆线性范围为 0 .1~ 3 0 ng/ml,检测限为 0 .0 5 ng/ml。方法回收率大于 80 %。应用本法测定 2 0名志愿者单剂量交叉口服供试制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程 ,测得二者的主要药代动力学参数无显著性差异 ,试验胶囊的相对生利用度为 (96.0 4± 1 1 .1 0 ) %。结论 本方法专属性强 ,灵敏度高 ,准确性好。试验胶囊和参比片剂生物等效 相似文献