HPLC指纹图谱对红花大输液制备过程中的热稳定性的考察

目的:研究红花输液在加热制备前后成分的整体变化,给药品的安全性评价提供参考依据.方法:以羟基红花黄色素A为参照物,应用HPLC指纹图谱检测方法,对红花输液从药材、中间体到成品的全制备过程进行跟踪检测,其检测点温度分别设置为室温、100℃、115℃,观察不同温度下各样品指纹图谱中特征峰的出现和消失;峰面积减少和增大的变化.结果:温度升至100℃时,保留时间在7、26～27、44 min时新的峰出现,8、36 min原有的峰消失,当温度继续升至115℃时,7、10 min的峰又消失;保留时间在31～32、44 min时的峰随着温度的升高峰面积加大,37 min时的峰(HSYA)随着温度升高峰面积减少.结论:随着温度的升高,红花输液中有新的化合物产生,但随着温度的继续升高,新的化合物又遭到破坏.     

甘草次酸修饰化壳聚糖的制备及表征

目的合成甘草次酸修饰的壳聚糖载体并进行结构表征。方法以甘草次酸(GA)为肝靶向基团,丁二酸酐为间隔臂合成GA-suc,再与壳聚糖枝接,获得甘草次酸修饰的壳聚糖载体(GA-suc-CTS),采用HPLC法、UPLC/MS法、红外光谱法、核磁共振光谱法、元素分析法等方法对合成产物进行结构表征。结果确立了制备GA-suc-CTS载体的最佳工艺参数,经色谱法、光谱法等鉴别表明GA-suc-CTS载体合成成功。结论该方法稳定、可靠,重复性好,最终获得的GA-suc-CTS中甘草次酸的取代度高达7.29%。     

羟基红花黄色素A的研究进展

红花（Carthamus tinctorius L．）为菊科植物干燥的花。具有活血通经、祛瘀止痛的功效,是传统的活血化瘀类中药。红花中明确的化学成分有200多种,主要含色素、黄酮类化合物、酚酸、脂肪酸、挥发油、多炔及其他成分。色素主要包括红色素和黄色素,红花黄色素是其主要的水溶性成分,属于查耳酮类化合物。     

清气凉营注射液中15个成分的HPLC/ESI/MS分析研究

目的:研究清气凉营注射液(大青叶,大黄,金银花,知母,野菊花和淡竹叶)的HPLC图谱中特征峰的化学成分进行初步判定,并确定各峰的药材归属.方法:色谱柱:Promosil C18柱(4.5 mm x 250 mm,5μm);流动相:0.2%醋酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;检测波长:325 nm,440 nm;流速:0.8 mL/min;电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z):150～650.结果:标示出了清气凉营注射液中的15个共有峰,采用HPLC/ESI/MS方法对清气凉营注射液的图谱中的主要色谱峰进行了初步结构判定,并说明了药材归属.结论:该方法稳定可靠,能够很好的用于清气凉营注射液中成分的分析.     

野菊不同部位的总黄酮含量测定

野菊花是菊科植物野菊Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ　ｉｎ－ｄｉｃｕｍＬ,的干燥头状花序,功效清热解毒,主要有效成分为总黄酮。但花占整个植物的比例很小,为扩大药用资源,搞清有效成分的分布情况,我们对植物的各个不同部位的总黄酮进行了含量测定。１样品秋季采自南京老山,将新鲜同株植物的花、嫩茎（花以下２０ｃｍ内）,老茎（根以上２０ｃｍ内）、叶、根分别剪下,自然风干,８０℃干燥,粉碎待用。芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所,试剂均为分析纯,仪器,美国贝克曼ＤＵ６４０可见紫外光光度计。２总黄酮成分提取精密称取…     

野菊不同部位的总黄酮含量测定

野菊花是菊科植物野菊Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ　ｉｎ－ｄｉｃｕｍＬ,的干燥头状花序,功效清热解毒,主要有效成分为总黄酮。但花占整个植物的比例很小,为扩大药用资源,搞清有效成分的分布情况,我们对植物的各个不同部位的总黄酮进行了含量测定。１样品秋季采自南京老山,将新鲜同株植物的花、嫩茎（花以下２０ｃｍ内）,老茎（根以上２０ｃｍ内）、叶、根分别剪下,自然风干,８０℃干燥,粉碎待用。芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所,试剂均为分析纯,仪器,美国贝克曼ＤＵ６４０可见紫外光光度计。２总黄酮成分提取精密称取…     

反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺苷)的含量。方法采用RP-HPLC法测定,Alltima C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15 min,乙腈-水比例为5∶995,15~30 min,比例为15∶985),流速1.0 ml.min-1,检测波长262 nm。结果3个核苷的线性范围分别为,尿嘧啶:0.1402~0.7008μg,(r=0.9998,n=5);尿苷:0.1032~0.5156μg(r=0.9997,n=5);腺苷:0.1245~0.6224μg(r=0.9994,n=5)。平均加样回收率分别为:尿嘧啶99.44%,尿苷100.08%,腺苷99.96%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高,为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法。     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

菊花脑嫩茎叶的化学成分

目的:对菊花脑的嫩茎叶进行化学成分的研究。方法:应用多种柱层析法分离菊花脑的化学成分,并采用波谱学分析法进行结构鉴定。结果:从菊花脑中分离得到12个化合物,即正二十六烷酸、β-谷甾醇、熊果酸、金圣草黄素、木犀草素、咖啡酸、胡萝卜苷、金圣草黄素-7-O--βD-葡萄糖苷、木犀草素-7-O--βD-葡萄糖苷、蒙花苷、芦丁、硝酸钾。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。