小野芝麻化学成分的研究(Ⅰ)

目的 :对小野芝麻的化学成分进行了化学鉴定。方法 :采用色谱技术进行分离、纯化 ,利用FAB MS ,IR ,UV ,1 HNMR ,13 CNMR ,DEPT ,HMQC ,HMBC等手段及理化常数鉴定结构。结果 :分离得到 2个化合物 ,分别为芹菜素-7-O-β-D-(6′-对羟基肉桂酸基 ) 甘露糖苷 (I) ,毛蕊花糖苷 (Ⅱ)。结论 :化合物I为新化合物 ,化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到。     

2022年国家药品抽检中成药质量状况分析

国家药品抽检以问题导向和风险防控为原则,采用标准检验和探索性研究相结合的评价模式,为我国上市后药品监管提供了重要的技术支撑,是保障药品质量与安全的重要措施。2022年,国家药品抽检涉及47个中成药品种,以各品种质量分析报告为基础,分析中成药质量整体状况,对所发现的主要质量问题进行梳理、归纳,并提出相关完善建议,可为中成药质量进一步提升及科学监管提供参考。     

暴马子皮化学成分研究

 目的 研究暴马子皮（Syringae Cortex）化学成分。方法 利用硅胶（200~300目）、凝胶Sephadex LH-20及制备高效液相等柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 分离并鉴定了12个化合物：紫丁香苷（Ⅰ）,sinapyl aldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside（Ⅱ）,丁香醛（Ⅲ）,松柏醛（Ⅳ）,白桦脂酸（Ⅴ）,橄榄苦苷（Ⅵ）,oleoside dimethyl ester（Ⅶ）,ligstroside（Ⅷ）,2″-epifraxamoside（Ⅸ）,β-谷甾醇（Ⅹ）,正三十烷酸（Ⅺ）,对羟基苯乙醇三十烷酸酯（Ⅻ）。结论 化合物Ⅱ~Ⅴ,Ⅶ,Ⅸ~Ⅻ均为首次从该植物中得到。     

加强药品检验机构理化实验室参与能力验证工作

目的 探讨药品检验实验室在能力验证工作中存在的问题及其对策.方法 分析总结我国药品检验机构理化实验室能力验证工作现状.结果与结论 应加强和完善能力验证工作,为促进我国药品检验机构理化实验室的能力验证工作提供思路.     

HPLC-CAD法测定芪蛭通络胶囊中苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C₁₈(4. 6 mm×250 mm,5 μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15% B;0～10 min,15%~25%B;10～15 min,25%B~31%B;20～50 min,31%B),流速1 mL·min^{- 1},柱温25 ℃,进样量为20 μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35 ℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r＞0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015 μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。     

防风化学成分 药理作用研究进展及质量标志物预测分析

防风是中国的传统中药材,广泛分布于东北、华北等地,其化学成分主要包括挥发油类、色原酮类和香豆素类,具有解表祛风、胜湿、止痛止痉的功效。现代研究认为,其与传统功效相关的药理作用主要体现在解热、镇痛、抗炎方面,主要活性成分为色原酮类化合物。基于对防风物质基础及药理作用研究进展的总结,从化学成分特有性、可测性,药效药性关联性,道地性和生产规范性等角度对防风潜在的质量标志物（Q-marker）进行预测,初步确定5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷为潜在的可区分防风道地性的Q-marker,5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇为潜在的可区分防风药效的Q-marker,可为全面控制防风质量和提升防风质量标准提供参考。     

道地性和生产规范性是中药材质量属性形成的关键

中药材是中医药事业传承和发展的基石,道地药材是我国传统优质药材的代表。由于近年来中药产业发展迅速,药材生产环节对道地性和规范性坚守不够,出现了不少质量问题。道地性和生产规范性是中药材质量属性形成的关键,强化道地性和规范生产(人工种植/养殖或野生抚育)操作,并建立与之相关的体现重要质量属性的标准,进而对中药材生产全过程进行有效控制,是保证中药材质量稳定、可控,保障中医临床用药安全有效的重要措施;同时对促进中药材生产的规模化、规范化发展,加快发展现代中药产业具有重要意义。     

5种发酵虫草菌丝类制剂的特征图谱及其模式识别研究

 目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立5种发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的质量控制方法。方法 采用色谱柱:Lichrospher RP-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长:260 nm,柱温为25 ℃,建立5种发酵虫草菌丝类制剂68批样品的核苷类成分特征图谱,同时指认了5个核苷类成分,并采用相似度分析和系统聚类分析方法对特征图谱数据进行模式识别研究。结果 采用系统聚类分析法对样品分析,百令胶囊、金水宝胶囊和心肝宝胶囊各自聚为一类,说明对于独家生产的品种质量差异小,样品质量较为一致。而多厂家生产的品种如至灵胶囊,样品的差异性较大,进一步分析表明,不同厂家的同一制剂质量存在着较大差异,甚至同一厂家不同批次的样品差异性也较大,应引起足够的重视。结论 所建立的发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的特征性和专属性强,方法简便、快速、可靠,可用于各发酵虫草菌丝制剂的质量控制及综合评价。     

中药对照药材的稳定性及期间核查

目的：为保证中药对照药材的质量稳定和质量可追溯性,使其在国家食品药品监管工作中切实有效地发挥技术支持作用,探讨研究中药对照药材稳定性期间核查的方法及方法的可行性。方法：介绍中药对照药材的特性及影响中药对照药材质量稳定性的主要因素,依据中国合格评定国家认可委员会（CNAS）发布的CNAS-CL01（即ISO/IEC 17025：2005）《检验和校准实验室能力认可准则》、《国家药品标准物质管理办法》,建立基于薄层色谱鉴别方法的稳定性期间核查技术方案及评价方法。结果：核查方案及评价方法取得了良好的稳定性评价结果,能够发现并及时处理相关问题,提高了中药对照药材的研制效率。结论：稳定性期间核查工作,是保证中药对照药材质量的重要措施。新建立的核查方法操作简捷,行之有效。     

2022年度中药显微鉴别能力验证项目的结果分析

目的：通过考察药品检验检测机构使用显微技术进行中药检验的能力,寻找存在的问题,提升药品检验检测机构的检测水平,确保药品检验检测质量。方法：采用随机单盲方式分配4组测试样品至参加的实验室。样品的检定结果与指定值一致的,结果为满意;再对所有结果进行汇总分析。结果与结论：全国报名单位有225家,7家退出,有效参加单位为218家。共得到872个结果,其中满意结果852个,占97.71%。各参加单位的结果及原始记录显示,显微制片水平、显微基础知识储备以及显微判别原则是影响检测结果的重要因素。在此基础上,提出改进对策和整改措施,为各检验机构提高中药显微鉴别能力提供依据。