HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

逍遥浓缩丸质量标准的建立

目的 建立较完善的逍遥浓缩丸的质量标准.方法 采用薄层色谱扫描法鉴别甘草、柴胡;采用Agilent Zorbax SB-C18 (250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(3070),流速1mL·min-1,检测波长230 nm.外标法计算芍药苷的含量.结果 在此色谱条件下,芍药苷在0.051～1.53 μg时线性关系为y=1196.27x 0.46,r=0.9999;平均回收率为98.97%,RSD=2.40%.结论 该法简便准确,可作为该制剂质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的稳定性

目的 :建立测定克林霉素磷酸酯的反相高效液相色谱分析法 ,考察不同厂生产的注射液的稳定性。方法 :LichrosorbC18色谱柱 (150mm× 4 .6mm ,5μm ) ,流动相为 30mmol·L- 1盐酸三乙胺(pH =2 .6 5) :乙腈 (80 :2 0V/V ) ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长 2 10nm。结果 :Y =5970 75c -6 2 541.8(r =0 .9997,n =5,线性浓度为 0 .4 - 1.6g·L- 1) ,平均方法回收率为 98.9% ,日内、日间精密度RSD %均 <5%。所抽查的 4种产品在对光的稳定性上不存在明显的优劣之分 ,但样品 1,4与样品 2 ,3在对热稳定性上存在差异。结论 :本方法简便、准确、灵敏 ,可用于克林霉素磷酸酯的测定。克林霉素磷酸酯注射液对光稳定 ,受热易降解     

国产与进口西替利嗪片的人体相对生物利用度比较

目的 :比较西替利嗪 2种片剂在健康受试者体内的药物动力学和生物利用度。方法 :10例健康受试者随机交叉口服进口西替利嗪和国产西替利嗪各 2 0mg ,采用反相高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果 :国产西替利嗪与进口西替利嗪的主要药物动力学参数如下 :Cmax 分别为 ( 0 .83±0 .19)mg·L- 1和 ( 0 .71± 0 .18)mg·L- 1,Tmax分别为( 0 .88± 0 .2 9)h和 ( 0 .80± 0 .32 )h ,MRT0 -T分别为( 9 .9± 1.4 )h和 ( 10 .2± 1.0 )h ,AUC0 -T分别为 ( 6.3± 1.1)mg·h·L- 1和 ( 6.6± 1.2 )mg·h·L- 1。 2种药品的上述药动学参数差异无显著意义 (P >0 .0 5)。国产西替利嗪相对生物利用度为 ( 95± 9) %。结论 :国产西替利嗪与进口西替利嗪在受试者体内的药物动力学参数相似 ,具有生物等效性     

3种单硝酸异山梨酯缓释制剂的人体相对生物利用度

目的对珠海许瓦兹公司生产的单硝酸异山梨酯缓释胶囊与德国麦克乐公司生产的缓释胶囊和瑞士阿斯特拉公司生产的缓释片剂进行药物动力学比较.方法采用气相色谱法,以对硝基苯乙腈为内标,测定受试者体内单硝酸异山梨酯(5-ISMN)的血浆浓度,计算药物动力学参数.方法的线性范围为10～1000μg     

克林霉素磷酸酯软膏剂的高效液相色谱法测定与制剂稳定性

建立1％克林霉素磷酸酯软膏剂高效液相色谱测定法，研究该制剂的稳定性，为进一步开发此药奠定基础。HPLC仪，ShimadzuLC－9A；色谱柱为150mm×6mmID（ODS，5μm）；流动相为乙睛-磷酸盐缓冲液（27：73）；检测波长210nm。结果：工作曲线方程Y=-57.18＋1364．48X，r=0.9997（n＝6）；回收率100.4％；天内天间的相对标准差分别为1.24％、1.80％。在40℃加速试验3个月，3个批号标示量含量分别为101.7％、105.2％及106.0％。强光照射10d，3个批号的标示量含量分别为101.7％、104．1％及105.3％。结论：建立的HPLC法具有简便、快速、准确度高及重现性好等优点；该软膏剂对强光照射不敏感，室温保存稳定，值得开发。     

疱疹灵滴眼液的制备改进及其有效期预测

疱疹灵滴眼液的制备改进及其有效期预测王璐，段更利，薛艳，陈荣华，许根英，陆家明（上海医科大学中山医院药剂科，药学院药物分析教研室２０００３２）疱疹灵滴眼液是我院研制的治疗单疱性角膜炎、表层点状角膜炎等眼病的制剂。其处方主药为阿昔洛韦和三氮唑核苷。经临...     

用紫外分光光度法测定依索拉定片剂的含量

建立测定二类新药依索拉定片剂含量的紫外分光光度法，用甲醇作溶剂，在２２１ｎｍ波长处测定１～１５ｍｇ／Ｌ依索拉定模拟样品的吸光度Ａ。结果：Ａ＝０．０３２±０．０７３，ｃ，ｒ＝０．９９９５（ｎ＝５）方法回收率为９８．６３％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）。天内天间的ＲＳＤ为１．２１％（４．０ｍｇ／Ｌ，ｎ＝４）模拟样品的最低检测浓度为１．０ｍｇ／Ｌ，结论：本法具有准确度高，精密度好，试剂价廉，操作简便及便于推     

反相高压液相色谱法测定亚叶酸钙制剂的含量及其稳定性考察

目的 :建立反相高压液相色谱法测定亚叶酸钙片剂和胶囊含量的方法 ,同时检查其有关物质 ,并进行稳定性考察。方法 :采用LichrosorbC18色谱柱 ,以乙腈∶1 0mmol·L-1醋酸钠 三乙胺缓冲液 (冰醋酸调 pH至 5 .5 ) (4∶96)为流动相 ,流速 1 .2mL·min-1;检测波长 2 86nm ,柱温为常温。结果 :在色谱条件下 ,亚叶酸钙制剂的分析不受辅料和降解产物的干扰 ,其检测限为 0 .0 4μg ,定量限为 0 .1 2 μg ,在 1 2 .5～ 1 5 0mg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 99%～ 1 0 1 % ,日内、日间RSD <3 .0 %。结论 :本法灵敏准确 ,方便实用。     

奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度预试验

奥美拉唑是一种苯并咪唑类质子泵抑制剂,对组胺、胃泌素、乙酰胆碱、食物及刺激迷走神经等引起的胃酸分泌有强而持久的抑制作用,在治疗消化道溃疡方面,比H2受体拮抗剂如西咪替丁和雷尼替丁效果更佳,具有疗程短、迅速缓解疼痛、病变愈合率高的优点.奥美拉唑作用机制称"前药循环",因为它本身是无活性的前药,口服后迅速吸收,能选择性分布于胃壁细胞的胞膜和微管囊泡上的低pH环境中,经H+催化重排为活性物质,因而代谢产物较多,如奥美拉唑砜、5-OH奥美拉唑等,对测定血浆中奥美拉唑浓度有较多干扰.作者建立了以对羟基苯甲酸乙酯为内标测定奥美拉唑在人血浆中浓度的反相HPLC法.由于口服奥美拉唑后相对生物利用度个体差异很大,因而有必要在进行相对生物利用度试验前对受试者进行筛选[1].