生化汤饮片汤剂和其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

中药配方颗粒是以单味中药饮片为原料,经现代工艺提取、减压浓缩、喷雾干燥、制粒等工序精制而成的一种粉末或颗粒状制剂,供中医临床配方时使用[1]。它既保持了汤剂吸收快、显效迅速的特点,又克服了汤剂服用前临时煎煮,久置易霉败变质的特点,还可掩盖某些中药的苦味。中药配方颗粒虽然在化学物质方面与饮片基本一致,但这并不是说复方汤剂合煎液与配方颗粒剂混合后用沸水溶解所得到的“合并液”成分相同。目前,针对中药配方颗粒单煎与合煎的争论尚未休止,但随着时间的推移,2种观点开始也有所共识。首先,合煎并非中药制剂的唯一工艺,几百种中…     

一测多评法测定枇杷叶有效部位中6种三萜酸成分的量

目的 建立枇杷叶有效部位中蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸的一测多评HPLC-ELSD测定方法。方法 以熊果酸对照品为内参物,建立其与蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸的相对校正因子,采用校正因子计算这5种三萜酸成分的量,实现一测多评;同时用外标法测定有效部位中该6种成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评的合理性、可行性和重复性。结果 15批有效部位中6种三萜酸成分量的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法操作简便,测定结果准确,实现了只用一个对照品同步测定枇杷叶总三萜酸有效部位中6个成分的量,可为中药多指标成分质量评价模式提供参考。     

多指标正交试验法优选加味败藤颗粒的提取工艺

目的:优选加味败藤颗粒的水提取工艺。方法:以盐酸小檗碱、芍药苷质量及含固量的综合评分为指标,通过L9(3)4正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对加味败藤颗粒水提取工艺的影响。采用HPLC-DAD测定盐酸小檗碱和芍药苷含量,流动相10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~9 min,19.5%B;9~10 min,19.5%~45%B;10~20min,45%B),检测波长分别为347,231 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;含固量23.69%,盐酸小檗碱、芍药苷质量依次为0.092 5,0.333 7 g。结论:优选的工艺合理可行,重复性好,为加味败藤颗粒的工业化生产提供参考。     

雷公藤红素-薏苡仁油微乳的制备及其体外抗肿瘤活性评价

目的:制备雷公藤红素-薏苡仁油微乳(CC-MEs)并对其理化性质及体外抗肿瘤活性进行评价。方法:通过考察雷公藤红素在不同介质中的溶解度,筛选CC-MEs的最佳油相、乳化剂及助乳化剂。采用水滴定法制备微乳,根据其粒径,多分散指数(PDI),Zeta电位,包封率和载药量筛选CC-MEs的最佳处方,并对制备微乳的形态、稳定性和体外释放进行考察。通过四甲基偶氮唑盐法考察CC-MEs对宫颈癌HeLa细胞的毒性,评价其体外抗肿瘤活性。结果:CC-MEs最佳处方为雷公藤红素10 mg,薏苡仁油既为药物又兼作油相(用量400 mg),聚氧乙烯氢化蓖麻油450 mg,聚乙二醇400 150 mg;制备的微乳外观形态圆整,平均粒径(31.63±0.63)nm,PDI 0.06±0.01,Zeta电位(-10.14±1.35)mV,48 h时雷公藤红素体外累积释放度(19.89±0.59)%,具有一定的缓释特性。CC-MEs对HeLa细胞具有较好的增殖抑制作用,其半数抑制浓度以薏苡仁油计为20.7 mg·L~(-1),以雷公藤红素计为0.82μmol·L~(-1),联合用药指数0.93,表明两药联用具有协同作用。结论:CC-MEs粒径小且分布均匀、稳定性好、辅料用量少。雷公藤红素与薏苡仁油组分配伍制剂能够增强对HeLa细胞的增殖抑制作用,二者具有协同抗肿瘤功效。     

反相高效液相色谱法测定清气凉营注射液中结合型大黄酸的含量

采用反相高效液相色谱峰面积外标法定量程序测定清气凉营注射液中结合型大黄酸的含量。大黄酸浓度在０．０６９６～０．３４８μｇ范围内呈良好线性关系。相关系数γ＝０．９９９０，平均回收率为９８．５１％，ＲＳＤ＝３．１２％。     

肠康颗粒对腹泻型肠易激综合征大鼠的药效学研究

目的 观察肠康颗粒对腹泻型肠易激综合征(IBS-D)模型大鼠的治疗作用,初步探讨其作用机制。方法 乳大鼠出生后第8~21天,每天接受直结肠扩张刺激建立IBS-D内脏高敏感模型。60只大鼠随机分为6组,即正常对照组、模型对照组、阳性药组、肠康颗粒高、中、低剂量组,连续30d分别灌胃给药。进行腹壁撤退反射(AWR)评分。酶联免疫分析法检测大鼠血清降钙素基因相关肽（CGRP）,大鼠结肠组织血管活性肠肽（VIP）。免疫组化法测定大鼠结肠黏膜层血管P物质（SP）阳性表达。结果 与正常对照组比较,模型对照组大鼠AWR评分明显升高（P<0.01）,血清CGRP含量、结肠组织VIP含量及结肠黏膜层血管SP阳性表达细胞数均显著降低（P<0.01）。与模型对照组比较,肠康颗粒各组大鼠的AWR评分明显降低（P<0.01）,血清CGRP含量、结肠组织VIP含量明显升高（P<0.05～0.01）,肠康颗粒中、高剂量组大鼠结肠黏膜层血管SP阳性表达细胞数明显的升高（P<0.05～0.01）。结论 肠康颗粒对IBS-D大鼠有一定治疗作用。其作用机制可能与抑制IBS-D大鼠血清CGRP及结肠组织VIP含量的下降,抑制大鼠结肠黏膜层血管SP阳性表达下降有关。      

红花氯化钠注射液的含量测定的研究

目的建立红花氯化钠注射液的含量检测指标和方法。方法采用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对羟基红花黄色素A、黄酮和多糖进行定量分析。结果羟基红花黄色素A的含量测定线性范围为0.232~1.16mg.mL-1(Y=1.732×107X 6.478×105,r=0.999 5),平均回收率为100.25%,RSD为1.05%(n=6),其平均含量为0.32 mg.mL-1;黄酮的含量测定线性范围为0.012 5~0.540 8 mg.mL-1(Y=25.71X 0.009 9,r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD为1.21%(n=6),其平均含量为0.66 mg.mL-1;多糖的含量测定线性范围为0.011 8~0.031 5 mg.mL-1(Y=26.316X 0.014,r=0.999 4),平均回收率为99.41%,RSD为0.71%(n=6),其平均含量为2.22 mg.mL-1;黄酮和多糖的总量占总固体量为65.75%。结论所建立的指标和方法可靠、准确、专属性强,可作为红花氯化钠注射液的含量检测。     

藏药复方黄獐软肝颗粒提取工艺研究

目的 :优选临床有效经验方复方黄獐软肝颗粒的最佳提取工艺。 方法 :通过正交实验法L₉(3⁴),醇提工艺以黄芪甲苷含量作为考察指标,水提工艺以多糖含量为考察指标优选复方黄獐软肝颗粒的提取工艺。 结果 :最佳醇提取工艺为10倍量的75%的乙醇回流提取3次,每次提取1 h;最佳水提取工艺为10倍量水提取3次,每次提取1.5 h。 结论 :该提取工艺稳定、合理、可行。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定童喘清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立了童喘清颗粒含量测定的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)方法。方法采用汉邦ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(36∶64),流速1.0 m l/m in;蒸发光散射检测器(漂移管温度:110℃,气体流量:2.3 L/m in)检测。结果黄芪甲苷量在2.036~20.460μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 1,样品平均回收率为97.8%,RSD为1.97%。结论HPLC-ELSD测定童喘清颗粒中黄芪甲苷结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

SPE-HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的建立一种准确、简便测定黄芪中黄芪甲苷含量的分析方法。方法黄芪药材提取液经固相萃取小柱富集,再洗脱,所得溶液直接进高效液相色谱仪进行含量测定。结果该方法线性范围:2.046~20.460μg;重现性:RSD=3.51%;加样回收率:95.83%(RSD=0.98%);用该方法测得黄芪药材中黄芪甲苷的含量为:0.1652%。结论用固相萃取-HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量,较传统的水饱和正丁醇萃取法更简便,且重复性好。