HPLC-ESI-MS/MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定松萝中松萝酸、地弗地衣酸、拉马酸3种主要有效成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),等度洗脱,流速0.8 mL·min^-1。采用正负离子切换模式,多反应监测(MRM)进行定量测定,在负离子条件下测定松萝酸和地弗地衣酸,在正离子条件下测定拉马酸。结果上述3种主要成分在进样量范围内呈良好线性(r>0.997 9);平均回收率为95.0%~105.1%,RSD为 1.1%~5.2%。该方法简便、快速、准确、重复性好,为综合评价松萝的质量提供参考。     

戒毒胶囊质量标准的研究

目的 建立戒毒胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法对戒毒胶囊中的金银花、丹参、黄芩、栀子、白芍、人参、熟地黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的绿原酸进行含量测定.色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相,检测波长为327 nm,进样量为20 μl.结果薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,绿原酸在1.82～9.10 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.09%.结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于戒毒胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制.     

基于聚类分析和主成分分析的不同产地龙船花全草质量评价＊

目的 分析测定和对比不同产地龙船花全草中京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山奈酚5个成分含量，建立快速测定其含量的方法。方法 采用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography，HPLC）测定5个成分含量，色谱柱为Diamonsil-C₁₈柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相为0.05%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，柱温25℃，检测波长为268 nm（0-12 min）、344 nm（12-37 min）、350 nm（37-41 min）、254 nm（41-50 min）；并以检测出的含量为指标，使用SPSS 20.0软件对18批样品进行聚类分析和主成分分析。结果 京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山奈酚色谱峰分离良好；5种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.9991），平均加样回收率93.76%-99.91%，RSD为0.66%-1.47%。聚类分析结果显示18批样品可分为3大类：S7-S12聚为一类，S1-S6聚为一类，S13-S18聚为一类。经主成分分析，主成分1、主成分2、主成分3是影响药材样品质量评价的主要因子，3个主成分的累积方差贡献率为93.916%，以S14的主成分综合得分最高。结论 所建立的龙船花全草HPLC含量测定方法可用于龙船花的质量控制，聚类分析方法和主成分分析法也可为龙船花种植、栽培和质量评价提供依据。     

冬凌草甲素大鼠在体肠吸收动力学研究

 目的 研究冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征,建立同时测定肠循环液中冬凌草甲素及酚红浓度的HPLC/DAD法,探讨冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对其的影响。方法 采用大鼠在体肠吸收实验方法,用HPLC对循环液中的冬凌草甲素进行分析。结果 在5.0～15.0 μg·mL^-1内冬凌草甲素的吸收速率与质量浓度呈线性关系,Ka值基本保持不变;各肠段的吸收速率无显著性差异,十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka值分别为（0.047 5±0.006 2）,（0.046 8±0.005 1）,（0.034 6±0.003 7）,（0.043 5±0.002 3）h^-1。结论 冬凌草甲素在肠道的吸收呈现一级动力学过程,且吸收机制为被动扩散;冬凌草甲素在整个肠道均有吸收,可以将冬凌草甲素研制成缓释制剂。     

还原型谷胱甘肽超量致不良反应2例

例 1,女 ,6 9岁 ,已确诊为慢性粒细胞白血病 8月余 ,因腹胀、纳差加重 2 0d ,于 2 0 0 3年 12月 9日入院 ,体检 :神清、精神差、贫血貌 ,胸骨压痛明显 ,双肺底可闻及少量湿卟罗音 ,心音低、心律规则 ,肝肋下未触及 ,脾脏重度肿大 ,肋下约 6cm。入院后给予阿糖胞苷和卫康醇化疗药物治疗 ,并给予5 %葡萄糖注射液 5 0 0mL加还原型谷胱甘肽 1.8g静滴保肝治疗 ,在输入此药液约 5min后患者出现全身瘙痒 ,继之前胸、耳后出现大小不等的荨麻疹 ,考虑为还原型谷胱甘肽超量所致的不良反应 ,立即停止输入液体 ,给予西可韦 5mgpo ,苯海拉明 2 0mgim后症…     

中药戒毒研究进展

吸毒已成为人类社会的顽症,戒毒已是医学的一大难题.多年来,世界各国都在研究开发戒毒的有效方法,不少治疗方法已在医疗实践中得到应用,并获得了一定效果.     

艾瑞昔布对CYP2C9酶活性及mRNA和蛋白表达的影响

目的:评价艾瑞昔布对CYP2C9酶活性及mRNA和蛋白表达的影响。方法:采用超高效液相色谱(UPLC),色谱柱：Acquity UPLC BEH-C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相为水-乙腈(76∶24,V/V);流速0.4 mL·min^-1;检测波长235 nm;柱温30℃;进样量2μL;内标为卡马西平。选择甲苯磺丁脲为CYP2C9酶特异性探针药物,与艾瑞昔布在肝微粒体中共同孵育,UPLC测定代谢产物4-羟基甲苯磺丁脲的生成量,考察艾瑞昔布对CYP2C9酶活性的影响。Wistar大鼠给予艾瑞昔布,RT-PCR和Western Blot测定肝组织中CYP2C9酶活性及mRNA和蛋白表达。结果:随着艾瑞昔布浓度的升高,肝微粒体孵育体系中4-羟基甲苯磺丁脲生成量降低,艾瑞昔布对CYP2C9活性呈剂量依赖性抑制作用,IC₅₀值为74.77μmol·L^-1;随着给药时间延长,大鼠肝脏CYP2C9酶的mRNA和蛋白表达减少(P<0.05)。结论:艾瑞昔布可降低CYP2C9酶的mR...     

人血浆中匹维溴铵的LC-MS/MS法测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的匹维溴铵.以紫杉醇为内标,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液-甲酸(70∶30∶0.1),多反应监测(MRM)扫描,监测离子对m/z 512.5→231.3(匹维溴铵)和m/z 854.3→286.3(紫杉醇).低、中、高浓度匹维溴铵的血浆提取回收率分别为111.7％、104.9％和99.7％,日内和日间RSD均小于15％.     

采用UHPLC-Triple-TOF-MS法鉴定松萝主要酚酸类化学成分

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分。方法采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等。结果鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结。结论通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。     

HPLC-PDA指纹图谱结合主成分分析评价不同产地冬凌草药材的质量

目的研究并建立不同产地冬凌草药材的HPLC-PDA指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同产地的冬凌草药材质量,为科学评价与有效控制冬凌草药材质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-PDA法构建冬凌草药材的指纹图谱,同时应用PCA和相似度分析法对实验数据进行处理,以找出4个不同产地18批冬凌草样品间的相似性及差异性。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为238 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,体积流量0.8m L/min。结果标定了冬凌草药材HPLC指纹图谱的19个共有峰,并指认了其中的4个共有峰,分别为冬凌草甲素、冬凌草乙素、拉西多宁和迷迭香酸,18批冬凌草药材的相似度为0.421~0.984。PCA结果表明,前3个因子的累积贡献率达到87.3%,选择这3个因子对冬凌草药材进行综合评价。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价冬凌草药材的质量差异。