北苍术挥发油与燃烧烟雾化学成分的GC-MS分析

目的 研究北苍术挥发油及其燃烧烟雾无水乙醇吸收液的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取北苍术挥发油、另对其燃烧产生的烟雾用无水乙醇进行吸收,用GC-MS进行分析鉴定,面积归一化法计算各组分的相对含量.结果 从北苍术挥发油中检出68个化合物,主要含有β-桉叶油醇(27.82％)、茅术醇(19.5％)、2,3-二氢-3-羰...     

评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度

目的:评定采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中铅、镉、砷、铜含量的不确定度。方法:使用ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的含量,分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算扩展不确定度。结果:铅、镉、砷、铜的扩展不确定度分别为Pb 0.13 mg/kg,Cd 0.052 mg/kg,As 0.21 mg/kg,Cu 0.17 mg/kg。结论:该方法适用于ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的不确定度评定,能为重金属分析过程的不确定度评定提供了参考。     

紫斑牡丹花粉不同浓度乙醇提取物抗氧化能力研究

目的评价紫斑牡丹花粉的不同浓度乙醇提取物的抗氧化能力。方法通过测定紫斑牡丹花粉不同浓度乙醇提取物的3种抗氧化能力(铜离子还原能力、DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力),对紫斑牡丹花粉不同浓度乙醇提取物的抗氧化性能进行评价。结果铜离子还原能力法测得紫斑牡丹花粉无水乙醇提取物、75%乙醇提取物、50%乙醇提取物、25%乙醇提取物和水提取物的抗氧化活性没食子酸量依次为26.00、28.33、28.90、14.98、9.24 mg/g;紫斑牡丹花粉不同浓度乙醇提取物的清除DPPH自由基和ABTS自由基能力均低于维生素C,其顺序依次为:50%乙醇提取物75%乙醇提取物无水乙醇提物25%乙醇提取物水提取物。结论紫斑牡丹花粉不同浓度乙醇提取物均具有较强的抗氧化能力,以50%、75%乙醇提物的抗氧化能力最强。     

海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定

目的:建立海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定方法并进行聚类分析,为海藻药材的质量控制提供依据。方法:取18批样品(S1～S6为真品、S7～S18为混伪品),经酸水解后,采用氨基酸全自动分析仪测定氨基酸含量。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱,流动相为缓冲液-再生液系统(梯度洗脱),流速为洗脱泵0.45 mL/min、衍生泵0.25 mL/min,检测波长为440 nm(脯氨酸)、570 nm(其余氨基酸),进样量为50μL。采用PASW Statistics 18.0软件,以"平方Euclidean距离"为度量标准使用组间联接的聚类方法对18批样品进行聚类分析。结果:17种氨基酸均分离良好,空白无干扰;其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r均大于0.998),线性范围上下限分别为48.06μg/L(胱氨酸)、1.501μg/L(甘氨酸);精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2%;平均加样回收率为90.60%～101.56%(RSD为0.88%～2.15%,n=6)。海藻及其混伪品样品中均检出17种氨基酸,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸...     

基于HPLC指纹图谱与指标性成分结合多元统计学对色选金银花等级的评价研究

目的 建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法 色谱柱：SVEA C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10 μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 mL·min^-1;柱温38 ℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价;采用CA、PCA与PLS-DA进行色选等级评价。采用中国药典2020年版一部测定质量控制指标,对数据进行综合统计分析。结果 指纹图谱共确定28个共有峰,指认7个成分,24批色选等级样品相似度为0.936~0.968。CA和PCA将28批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且PLS-DA实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与金银花直径、开花率与破损率及木犀草苷含量呈负相关。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。色选等级金银花质量存在差异,在感官指标直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均是最高的。结论 结合木犀草苷含量和酚酸类含量作为色选等级评价和控制指标具有可行性、科学性,可以实现金银花等级的智能化色选等级生产。     

藏药熏倒牛HPLC特征图谱及4个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立藏药熏倒牛的特征图谱,同时测定伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量。方法:以伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素为目标化合物,采用CAPCELL PAK-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min, 16%A→40%A;25～30 min, 40%A;30～45 min, 40%A→62%A;45～51 min, 62%A→80%A;51～55 min, 80%A;55～56 min, 80%A→16%A;56～60 min, 16%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)”建立9批熏倒牛的特征图谱,同时对熏倒牛中的4个成分进行测定。结果:建立的HPLC熏倒牛特征图谱中共有27个共有峰,9批熏倒牛样品的相似度介于0.612～0.985之间。9批样品中伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量分别在63.986...     

中药材经磷化铝熏蒸后残留磷化氢的降解规律研究

目的:研究经磷化铝熏蒸后中药材中磷化氢残留水平的变化规律。方法:选取党参、黄芪、当归等易生虫的十种中药材经过模拟实验建立阳性样本，通过建立磷化铝残留的测定方法，对制备样本进行磷化铝残留水平监测。结果:不同品种的中药材样品经磷化铝熏蒸后残留水平有明显差异，对于含有色素的款冬花药材，外观颜色发生明显变化。同时发现，阳性样品在自然通风条件下，磷化氢残留降解速度较快，在48h内降幅可达约50%以上，8天后残留量明显减少，12天后部分样品残留量低于检出限。结论:不同基质的中药材样品经磷化铝熏蒸后，残留水平有明显差异，且磷化氢残留随贮存时间延长降解速度加快。